碳酸氫銨是我國主要的氮肥品種之一,在貯存和運輸過程中容易揮發(fā)損失。為了鑒定其質(zhì)量和確定田間施用量,必須測定其含氮量。
Ⅰ.某學(xué)生設(shè)計了一套以測定二氧化碳含量間接測定含氮量的方法。將樣品放入圓底燒瓶中:
(1)請選擇必要地裝置,按氣流方向連接順序為
。
(2)分液漏斗中的液體最適合的是
。
(3)連在最后的裝置起到的作用
。
Ⅱ.如果氮肥中成分是(NH
4)
2SO
4,則可以用甲醛法測定含氮量。甲醛法是基于甲醛與一定量的銨鹽作用,生成相當(dāng)量的酸,反應(yīng)為2(NH
4)
2SO
4+6HCHO→(CH
2)
6N
4 +2H
2SO
4 + 6H
2O,生成的酸再用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,從而測定氮的含量。步驟如下:
(1)用差量法稱取固體(NH
4)
2SO
4樣品0.6g于燒杯中,加入約30mL蒸餾水溶解,最終配成100mL溶液。用
(填“酸式”或“堿式”)滴定管準(zhǔn)確取出20.00mL的溶液于錐形瓶中,加入18%中性甲醛溶液5mL,放置5min后,加入1~2滴
指示劑(已知滴定終點的pH約為8.8),用濃度為0.08mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,讀數(shù)如下表:
滴定次數(shù)
| 滴定前讀數(shù)(mL)
| 滴定后讀數(shù)(mL)
|
1
| 1.20
| 16.21
|
2
| 3.00
| 18.90
|
3
| 4.50
| 19.49
|
達(dá)滴定終點時的現(xiàn)象為
,由此可計算出該樣品中的氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為
。
(2)在滴定實驗結(jié)束后發(fā)現(xiàn)滴定用的堿式滴定管玻璃尖嘴內(nèi)出現(xiàn)了氣泡,滴定開始時無氣泡,則此實驗測定的含氮量比實際值
(填“偏大”“偏小”或“無影響”)。
Ⅲ.如果測定碳酸氫銨中的含氮量時,使用甲醛法是否合理
(填“是”或“否”),理由是
。