Question

14．實(shí)驗(yàn)室利用冰醋酸和正丁醇（CH₃CH₂CH₂CH₂OH）制備乙酸正丁酯，實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示，可能用到的有關(guān)數(shù)據(jù)如下表：

	正丁醇	冰醋酸	乙酸正丁酯	正丁醚
密度/（g/cm3）	0.810	1.049	0.882	0.7689
沸點(diǎn)/℃	118.0	118.1	126.1	142

合成反應(yīng)：在干燥的儀器a中加入9.5g正丁醇、9.2mL 冰醋酸和3～4滴濃硫酸，搖勻后，加幾粒沸石，c中通水，開(kāi)始緩慢加熱，控制餾出物的溫度不超過(guò)130℃．分離提純：
①將儀器a中反應(yīng)后的混合液與儀器e中的餾出物合并，轉(zhuǎn)入分液漏斗中；
②依次用水、少量10%的碳酸鈉溶液和水洗滌，分離后再加干燥劑M，靜置一段時(shí)間后，棄去M；
③將最終得到的反應(yīng)粗產(chǎn)物轉(zhuǎn)入洗凈的儀器a中，加入幾粒沸石，進(jìn)行蒸餾，得到乙酸正丁酯9.1g．請(qǐng)回答下列問(wèn)題：
（1）儀器a的名稱是蒸餾燒瓶．
（2）在分液時(shí)應(yīng)選如右圖裝置中的B（填序號(hào)）．
（3）寫(xiě)出制備乙酸正丁酯的化學(xué)方程式：CH₃COOH+CH₃CH₂CH₂CH₂OH$?_{△}^{濃硫酸}$CH₃COOCH₂CH₂CH₂CH₃+H₂O．
（4）第一次水洗的目的是除去硫酸及部分乙酸．
（5）干燥劑M可以是B（填序號(hào)）
A．五氧化二磷B．無(wú)水硫酸鈉C．堿石灰D．氫氧化鈉固體
（6）本實(shí)驗(yàn)所得到的乙酸正丁酯的產(chǎn)率是61.1%．

Answer 1

分析 （1）儀器a為蒸餾燒瓶；
（2）A為球形分液漏斗，常用進(jìn)行加液使用，B為梨形分液漏斗多用于分液操作使用；在使用之前需要檢查是否漏水；
（3）乙酸與正丁醇反應(yīng)得到乙酸正丁酯與水；
（4）反應(yīng)用濃硫酸作催化劑、吸水劑，反應(yīng)為可逆反應(yīng)，具有不完全性，混合后用水洗滌，洗去硫酸與乙酸等；
（5）由于酯在酸性、堿性條件下都可以發(fā)生水解反應(yīng)，故應(yīng)用中性干燥劑；
（6）根據(jù)乙酸、正丁醇的用量，進(jìn)行過(guò)量計(jì)算，根據(jù)不足量的物質(zhì)確定乙酸正丁酯的理論產(chǎn)量，進(jìn)而計(jì)算其產(chǎn)率．

解答 解：（1）儀器a為蒸餾燒瓶，故答案為：蒸餾燒瓶；
（2）A為球形分液漏斗，常用進(jìn)行加液使用，B為梨形分液漏斗多用于分液操作使用，應(yīng)選擇B裝置進(jìn)行分液操作；由于上口有瓶塞、下部有活塞，在使用之前需要檢查是否漏水，
故答案為：B；
（3）在濃硫酸作催化劑、加熱條件下，乙酸與正丁醇反應(yīng)得到乙酸正丁酯與水，反應(yīng)方程式為：CH₃COOH+CH₃CH₂CH₂CH₂OH$?_{△}^{濃硫酸}$CH₃COOCH₂CH₂CH₂CH₃+H₂O，
故答案為：CH₃COOH+CH₃CH₂CH₂CH₂OH$?_{△}^{濃硫酸}$CH₃COOCH₂CH₂CH₂CH₃+H₂O；
（4）反應(yīng)用濃硫酸作催化劑、吸水劑，反應(yīng)為可逆反應(yīng)，具有不完全性，混合后用水洗滌，洗去硫酸與部分乙酸，
故答案為：除去硫酸及部分乙酸；
（5）五氧化二磷吸水形成磷酸，堿石灰、氫氧化鈉都顯堿性，由于酯在酸性、堿性條件下都可以發(fā)生水解反應(yīng)，故應(yīng)用中性干燥劑無(wú)水硫酸鈉，故選B，
故答案為：B；
（6）冰醋酸的質(zhì)量=1.049g/mL×9.2mL=9.6508g；
理論上9.5g正丁醇完全反應(yīng)需乙酸的質(zhì)量是xg，生成乙酸正丁酯質(zhì)量為y，則：
CH₃COOH+CH₃CH₂CH₂CH₂OH$?_{△}^{濃硫酸}$CH₃COOCH₂CH₂CH₂CH₃+H₂O
60g            74g             116
xg            9.5g              y
所以，60g：74g=xg：9.5g，解得x=7.703＜9.6508g，故乙酸過(guò)量，所以理論得到乙酸正丁酯的質(zhì)量為：y=$\frac{9，5g×116g}{74g}$=14.89g，
故生成乙酸正丁酯的產(chǎn)率=$\frac{9，1g}{14.89g}$×100%≈61.1%，
故答案為：61.1%．

點(diǎn)評(píng) 本題考查有機(jī)物的合成實(shí)驗(yàn)，涉及化學(xué)儀器及使用、反應(yīng)原理、洗滌與干燥、蒸餾、含量測(cè)定等，是對(duì)學(xué)生綜合能力的考查，需要學(xué)生具備扎實(shí)的基礎(chǔ)，難度中等．