Question

【題目】常用調(diào)味劑花椒油是一種從花椒籽中提取的水蒸氣揮發(fā)性香精油，溶于乙醇、乙醚等有機溶劑。利用如圖所示裝置處理花椒籽粉，經(jīng)分離提純得到花椒油。

實驗步驟：

（一）在A裝置中的圓底燒瓶中裝入容積的水，加1~2粒沸石。同時，在B中的圓底燒瓶中加入20g花椒籽粉和50mL水。

（二）加熱A裝置中的圓底燒瓶，當有大量蒸氣產(chǎn)生時關(guān)閉彈簧夾，進行蒸餾。

（三）向餾出液中加入食鹽至飽和，再用15mL乙醚萃取2次，將兩次萃取的醚層合并，加入少量無水Na2SO4；將液體傾倒入蒸餾燒瓶中，蒸餾得花椒油。

(1)裝置A中玻璃管的作用是_______。裝置B中圓底燒瓶傾斜的目的是 ________。

(2)步驟（二）中，當觀察到_______現(xiàn)象時，可停止蒸餾。蒸餾結(jié)束時，下列操作的順序為_______（填標號）。

①停止加熱②打開彈簧夾③關(guān)閉冷凝水

(3)在餾出液中加入食鹽的作用是__ ；加入無水Na2SO4的作用是_______。

(4)實驗結(jié)束后，用稀NaOH溶液清洗冷凝管，反應(yīng)的化學方程式為_________。（殘留物以表示）

(5)為測定花椒油中油脂的含量，取20.00mL花椒油溶于乙醇中，加80.00mL0.5mol/LNaOH的乙醇溶液，攪拌，充分反應(yīng)，加水配成200mL溶液。取25.00mL加入酚酞，用0.1moI/L鹽酸進行滴定，滴定終點消耗鹽酸20.00mL。則該花椒油中含有油脂_______ g/L。

（以計，式量：884)。

Answer 1

【答案】平衡氣壓，以免關(guān)閉彈簧夾后圓底燒瓶內(nèi)氣壓過大 防止飛濺起的液體進入冷凝管中(緩沖氣流) 儀器甲處餾出液無油狀液體 ②①③ ；降低花椒油在水中的溶解度，有利于分層 除去花椒油中的水或干燥 353.6g/L

【解析】

在A裝置中加熱產(chǎn)生水蒸氣，水蒸氣經(jīng)導(dǎo)氣管進入B裝置，給裝置B中花椒籽粉與水的混合物進行加熱提取花椒油；向餾出液中加入食鹽顆粒，可降低花椒油在水中的溶解度，利于花椒油分層析出；由于花椒油容易溶解在有機溶劑乙醚中，而乙醚與水互不相溶，用乙醚萃取其中含有的花椒油，加入硫酸鈉除去醚層中少量的水，最后蒸餾得到花椒油。根據(jù)花椒油的主要成分屬于油脂，能夠與NaOH反應(yīng)產(chǎn)生高級脂肪酸鈉和甘油，過量的NaOH用HCl滴定，根據(jù)酸堿中和滴定計算出其中含有的花椒油的質(zhì)量，進而可得花椒油中油脂的含量。

(1)加熱時燒瓶內(nèi)氣體壓強增大，導(dǎo)氣管可緩沖氣體壓強，平衡氣壓，以免關(guān)閉彈簧夾后圓底燒瓶內(nèi)氣壓過大；裝置B中圓底燒瓶傾斜可以防止飛濺起的液體進入冷凝管中(緩沖氣流)；

(2)加熱A裝置中的圓底燒瓶，當有大量蒸氣產(chǎn)生時關(guān)閉彈簧夾，進行蒸餾，裝置B中的花椒油會隨著熱的水蒸氣不斷變?yōu)闅怏w蒸出，當儀器甲處餾出液無油狀液體，說明花椒油完全分離出來，此時停止蒸餾。蒸餾結(jié)束時，首先是打開彈簧夾，然后停止加熱，最后關(guān)閉冷凝水，故操作的順序為②①③；

(3)在餾出液中加入食鹽的作用是增大水層的密度，降低花椒油在水中的溶解度，有利于分層；加入無水Na2SO4的作用是無水Na2SO4與水結(jié)合形成Na2SO410H2O，以便于除去花椒油中的水或?qū)�花椒油進行干燥；

(4)實驗結(jié)束后，用稀NaOH溶液清洗冷凝管內(nèi)壁上沾有的油脂，二者發(fā)生反應(yīng)產(chǎn)生可溶性的高級脂肪酸鈉和甘油，該反應(yīng)的化學方程式為；

(5)根據(jù)HCl+NaOH=NaCl+H2O，所以n(NaOH)(過量)=n(HCl)=0.1mol/L×0.020L×=0.016mol，則與油脂反應(yīng)的物質(zhì)的量的物質(zhì)的量為：0.5mol/L×0.08L-0.016mol=0.024mol，根據(jù)花椒油與NaOH反應(yīng)的物質(zhì)的量的物質(zhì)的量關(guān)系可知其中含有的花椒油的物質(zhì)的量為n(油脂)=n(NaOH)=×0.024mol=0.008mol，其質(zhì)量為m(油脂)=0.008mol×884g/mol=7.072g，則該花椒油中含有油脂7.072g÷0.02L=353.6g/L。