Question

16．阿斯匹林（乙酰水楊酸）是由水楊酸和乙酸酐合成的：

在生成乙酰水楊酸的同時(shí)，水楊酸分子之間也能發(fā)生聚合反應(yīng)，生成少量聚合物（副產(chǎn)物）．合成乙酰水楊酸的實(shí)驗(yàn)步驟如下：
①向150mL干燥錐形瓶中加入2g水楊酸、5mL乙酸酐和5滴濃硫酸，振蕩，待其溶解后，控制溫度在85℃～90℃條件下反應(yīng)5～10min，然后冷卻，即有乙酰水楊酸晶體析出．
②減壓過濾，用濾液淋洗錐形瓶，直至所有晶體收集到布氏漏斗中．抽濾時(shí)用少量冷水洗滌晶體幾次，繼續(xù)抽濾，盡量將溶劑抽干．然后將粗產(chǎn)品轉(zhuǎn)移至表面皿上，在空氣中風(fēng)干．
③將粗產(chǎn)品置于100mL燒杯中，攪拌并緩慢加入25mL飽和碳酸氫鈉溶液，加完后繼續(xù)攪拌2～3min，直到?jīng)]有二氧化碳?xì)怏w產(chǎn)生為止．過濾，用5～10mL蒸餾水洗滌沉淀．合并濾液于燒杯中，不斷攪拌，慢慢加入15mL 4mol/L鹽酸，將燒杯置于冰水中冷卻，即有晶體析出．抽濾，用冷水洗滌晶體1～2次，再抽干水分，即得產(chǎn)品．
（1）第①步中，要控制溫度在85℃～90℃，應(yīng)采用的加熱方法是水浴，用這種方法加熱需要的玻璃儀器有溫度計(jì)、酒精燈、燒杯；．
（2）在第②步中，用冷水洗滌晶體，其目的是除去晶體表面附著的可溶性雜質(zhì)、減少阿斯匹林的溶解；．
（3）在第③步中，加入飽和碳酸氫鈉溶液的作用是使阿斯匹林轉(zhuǎn)化為可溶性鹽，加入鹽酸的作用是將阿斯匹林的可溶性鹽重新轉(zhuǎn)化為阿斯匹林；．
（4）如何檢驗(yàn)產(chǎn)品中是否混有水楊酸？向水中加入少量產(chǎn)品，滴加氯化鐵溶液，若有紫色出現(xiàn)，說明產(chǎn)品中含有水楊酸，若無紫色出現(xiàn)，說明產(chǎn)品中不含水楊酸．．

Answer 1

分析 在阿斯匹林合成中，對(duì)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行考查的同時(shí)，注意有機(jī)物的性質(zhì)，便可解答．
（1）控制溫度在85℃～90℃，小于100℃，屬于水浴加熱，所用玻璃儀器有：酒精燈、燒杯、溫度計(jì)；
（2）晶體表面附著雜質(zhì)，應(yīng)洗滌除去，用冷水洗滌減少阿斯匹林因溶解而引起的損耗；
（3）加入飽和碳酸氫鈉溶液使阿斯匹林轉(zhuǎn)化為可溶性鹽，而與不溶性的物質(zhì)相互分離；
將阿斯匹林的可溶性鹽重新轉(zhuǎn)化為阿斯匹林，從而達(dá)到提純的目的；
（4）水楊酸含有酚羥基，遇氯化鐵溶液呈紫色，據(jù)此設(shè)計(jì)檢驗(yàn)檢驗(yàn)產(chǎn)品中是否混有水楊酸

解答 解：（1）控制溫度在85℃～90℃，小于100℃，屬于水浴加熱，所用玻璃儀器有：酒精燈、燒杯、溫度計(jì)，故答案為：水浴；酒精燈、燒杯、溫度計(jì)；
（2）用冷水洗滌晶體表面附著的雜質(zhì)，并且可以減少阿斯匹林因溶解而引起的損耗，故答案為：除去晶體表面附著的可溶性雜質(zhì)、減少阿斯匹林的溶解；
（3）加入飽和碳酸氫鈉溶液使阿斯匹林轉(zhuǎn)化為可溶性鹽，而與不溶性的物質(zhì)相互分離；將阿斯匹林的可溶性鹽重新轉(zhuǎn)化為阿斯匹林，從而達(dá)到提純的目的，故答案為：使阿斯匹林轉(zhuǎn)化為可溶性鹽；將阿斯匹林的可溶性鹽重新轉(zhuǎn)化為阿斯匹林；
（4）水楊酸含有酚羥基，遇氯化鐵溶液呈紫色，具體方案為：向水中加入少量產(chǎn)品，然后滴加FeCl3溶液，若有紫色出現(xiàn)，說明產(chǎn)品中有水楊酸；若無紫色出現(xiàn)，說明產(chǎn)品中不含水楊酸，故答案為：向水中加入少量產(chǎn)品，然后滴加FeCl₃溶液，若有紫色出現(xiàn)，說明產(chǎn)品中有水楊酸，若無紫色出現(xiàn)，說明產(chǎn)品中不含水楊酸．

點(diǎn)評(píng) 本題考查有機(jī)物的合成、實(shí)驗(yàn)基本操作、物質(zhì)的分離提純、實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)等，題目中等難度，注意掌握基本操作與有機(jī)物的性質(zhì)．