Question

11．已二酸是一種重要的化工中間體，可通過氧化環(huán)已醇得到．反應原理為圖甲：

實驗步驟：
步驟1．在圖乙①所示裝置的三頸瓶中加入6g KMnO₄和50mL 0.3mol/L NaOH溶液，攪拌加熱使之溶解．
步驟2．在繼續(xù)攪拌下用滴管滴加21mL環(huán)已醇，控制滴加速度，維持反應溫度43～47℃．滴加完畢后，在沸水浴中將混合物加熱幾分鐘．
步驟3．用圖乙②所示裝置趁熱抽濾，二氧化錳濾渣用水洗2～3次．
步驟4．濾液用小火加熱蒸發(fā)濃縮至原來體積的一半，冷卻后再用濃鹽酸酸化至pH為2～4，冷卻析出粗產(chǎn)品．
步驟5．將粗產(chǎn)品用水進行重結晶提純，然后在烘箱中烘干．
（1）寫出實驗儀器名稱：a球形冷凝管； b布氏漏斗．
（2）步驟2在沸水浴中將混合物加熱幾分鐘的目的是：使生成的二氧化錳凝聚成大顆粒．
（3）步驟3趁熱抽濾的目的是：減少已二酸鹽的析出；如何證明步驟3濾渣已洗滌干凈：取最后一次洗滌濾液，滴入酚酞，溶液不變紅說明已洗滌干凈．
（4）步驟4用鹽酸酸化的目的是：將已二酸鹽轉(zhuǎn)變?yōu)橐讯�酸�?br />（5）確定最后產(chǎn)品成分為已二酸，還需做的實驗或儀器分析有測定產(chǎn)品的熔點和紅外光譜等．

Answer 1

分析 根據(jù)氧化環(huán)已醇得到已二酸原理設計的實驗流程圖，包括制備與提純二個部分，將液體混合物在圖①反應容器中加熱，得到的粗產(chǎn)品，再利用圖②裝置分離提純得到已二酸晶體．
（1）圖①裝置是反應容器，加熱過程中液體會揮發(fā)，發(fā)減少原料和成品的損失，用a裝置達到冷凝回流的目的，圖②裝置是分離固體二氧化錳與混有已二酸鹽的液體，將欲分離的固體、液體混合物倒進b儀器，利用液體成分在負壓力作用下被抽進燒杯，固體留在上方，達到分離目的；
（2）滴加環(huán)已醇后反應中除得到已二酸鹽，還生成了二氧化錳，為了使生成的二氧化錳凝聚成大顆粒方便分離，應該在沸水浴中將混合物加熱幾分鐘；
（3）步驟3中趁熱抽濾的目的是避免溫度降低會有已二酸鹽晶體析出，降低了產(chǎn)率，濾渣洗滌的目的是為了洗去二氧化錳表面附著的已二酸鹽液體混合物，如果洗滌干凈，最后一次洗滌液中將不再有已二酸鹽，可結合已二酸鹽水溶液顯堿性的性質(zhì)來鑒別；
（4）已二酸是一種弱酸，在步驟4中用鹽酸酸化，利用復分解反應將已二酸鹽轉(zhuǎn)變?yōu)橐讯�酸�?br />（5）為證實產(chǎn)品為已二酸，可根據(jù)已二酸的結構特點利用紅外光譜測定產(chǎn)品所含有的結構特點，也可以根據(jù)已二酸的物理性質(zhì)，測定熔點來鑒別．

解答 解：（1）根據(jù)裝置圖可知a為球形冷凝管，b為布氏漏斗，故答案為：球形冷凝管；布氏漏斗；
（2）反應進行的過程中，利用沸水浴中將混合物加熱幾分鐘，可使生成的二氧化錳凝聚成大顆粒方便分離，故答案為：使生成的二氧化錳凝聚成大顆粒；
（3）在步驟3中通過趁熱抽濾能減少已二酸鹽的析出；取步驟3中的最后一次洗滌濾液，滴入酚酞，溶液不變紅（無NaOH）說明已洗滌干凈；故答案為：減少已二酸鹽的析出；取最后一次洗滌濾液，滴入酚酞，溶液不變紅說明已洗滌干凈；
（4）利用強酸制弱酸的原理，在步驟4用鹽酸酸化可以將已二酸鹽轉(zhuǎn)化為已二酸，得到產(chǎn)品，故答案為：將已二酸鹽轉(zhuǎn)變?yōu)橐讯�酸�?br />（5）根據(jù)已二酸的結構特點用紅外光譜來鑒別，也可以根據(jù)已二酸的物理性質(zhì)，通過測產(chǎn)品的熔點來鑒別，故答案為：測定產(chǎn)品的熔點和紅外光譜等．

點評 本題以醇的催化氧化為載體制備已二酸，涉及物質(zhì)制備實驗方案的設計及混合物分離提純的基本操作，比較重視基礎，難度不大，但錯誤可能會較高，通過練習可提高學生關注基礎知識的學習的認識．