Question

8．為了測(cè)定含有H₂C₂O₄•2H₂O、KHC₂O₄和K₂SO₄的試樣中各物質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)：
①稱取6.0g試樣，加水溶解，配成250mL試樣溶液．
②用酸式滴定管量取25.00mL試樣溶液放入錐形瓶中，并加入2～3滴酚酞試液，用0.2500mol/LNaOH溶液滴定，消耗NaOH溶液20.00mL．
③再取25.00mL試樣溶液放入另一錐形瓶中，用0.1000mol/L的酸性高錳酸鉀溶液滴定，消耗高錳酸鉀溶液16.00mL．
回答下列問(wèn)題：
（1）步驟③中判斷滴定終點(diǎn)的方法是溶液由無(wú)色變?yōu)闇\紅色（或紫色、紫紅色），且半分鐘內(nèi)不褪色．
（2）步驟②中量取試樣溶液時(shí)，酸式滴定管用蒸餾水洗過(guò)后沒(méi)有潤(rùn)洗，則測(cè)得的H₂C₂O₄•2H₂O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)偏�。�（填“偏大”、“偏小”或“無(wú)影響”）
（3）原6.0g試樣中H₂C₂O₄•2H₂O的物質(zhì)的量為0.03mol．

Answer 1

分析 （1）原溶液無(wú)色，KMnO₄為紫紅色，當(dāng)溶液中的H₂C₂O₄和KHC₂O₄反應(yīng)完全時(shí)，溶液呈紫紅色且半分鐘顏色不變；
（2）步驟②中量取試樣溶液時(shí)，酸式滴定管用蒸餾水洗過(guò)后沒(méi)有潤(rùn)洗，導(dǎo)致標(biāo)準(zhǔn)溶液氫氧化鈉的體積增大，測(cè)定、KHC₂O₄的含量增大，草酸含量減��；
（3）令H₂C₂O₄、KHC₂O₄的物質(zhì)的量分別為xmol、ymol，根據(jù)①②中計(jì)算結(jié)果列方程計(jì)算，進(jìn)而計(jì)算原樣品中各自質(zhì)量分?jǐn)?shù)．

解答 解：（1）原溶液無(wú)色，而KMnO₄為紫紅色，所以當(dāng)溶液中的H₂C₂O₄和KHC₂O₄反應(yīng)完全時(shí)，滴入最后一滴溶液呈紫紅色且半分鐘顏色不變；故答案為：溶液由無(wú)色變?yōu)闇\紅色（或紫色、紫紅色），且半分鐘內(nèi)不褪色；
（2）步驟②中量取試樣溶液時(shí)，酸式滴定管用蒸餾水洗過(guò)后沒(méi)有潤(rùn)洗，導(dǎo)致標(biāo)準(zhǔn)溶液氫氧化鈉的體積增大，測(cè)定、KHC₂O₄的含量增大，草酸含量減小，
故答案為：偏小；
（3）由于實(shí)驗(yàn)時(shí)所取溶液均為配置時(shí)的$\frac{1}{10}$，所以①、②中計(jì)算的數(shù)據(jù)均為配置溶液中溶質(zhì)的$\frac{1}{10}$，由①得：2n（H₂C₂O₄•2H₂O）+n（KHC₂O₄）=0.05mol，由②得：n（H₂C₂O4•2H₂O）+n（KHC₂O₄）=0.04mol，由上述兩個(gè)方程式得：n（H₂C₂O₄•2H₂O）=0.01mol，n（KHC₂O₄）=0.03mol，故答案為：0.03mol．

點(diǎn)評(píng) 本題考查了氧化還原反應(yīng)的計(jì)算及中和滴定的物質(zhì)的量的計(jì)算，學(xué)生要注意250ml只取其中的$\frac{1}{10}$為易忽略的地方，難度中等．