Question

(11分) 芳香族羧酸通常用芳香烴的氧化來制備。芳香烴的苯環(huán)比較穩(wěn)定，難以氧化，而環(huán)上的支鏈不論長短，在強烈氧化時，最終能氧化成羧基。某同學(xué)用甲苯的氧化反應(yīng)制備苯甲酸。

反應(yīng)原理：

反應(yīng)試劑、產(chǎn)物的物理常數(shù)：

名稱	相對分 子質(zhì)量	性狀	熔點	沸點	密度	溶解度
水	乙醇	乙醚
甲苯	92	無色液體易燃易揮發(fā)	－95	110.6	0.8669	不溶	易溶	易溶
苯甲酸	122	白色片狀或針狀晶體	122.4	248	1.2659	微溶	易溶	易溶

主要實驗裝置和流程如下：

實驗方法：一定量的甲苯和KMnO4溶液置于圖1裝置中，在90℃時， 反應(yīng)一段時間，再停止反應(yīng)，按如下流程分離出苯甲酸和回收未反應(yīng)的甲苯。

（1）操作Ⅰ所需的玻璃儀器為________________；操作Ⅱ為______________。

（2）如果濾液呈紫色，要先加亞硫酸氫鉀，然后再加入濃鹽酸酸化，加亞硫酸氫鉀的目的是__________________________。

（3）下列關(guān)于儀器的組裝或者使用正確的是________。

A．抽濾可以加快過濾速度，得到較干燥的沉淀

B．安裝電動攪拌器時，攪拌器下端不能與三頸燒瓶底、溫度計等接觸

C．圖1回流攪拌裝置應(yīng)采用直接加熱的方法

D．冷凝管中水的流向是下進上出

（4）除去殘留在苯甲酸中的甲苯應(yīng)先加入_________，分液，水層再加入 ，然后抽濾，干燥即可得到苯甲酸。

（5）純度測定：稱取1.220 g產(chǎn)品，配成100 mL溶液，取其中25.00 mL溶液，進行滴定 ，消耗KOH物質(zhì)的量為2.4×10－3mol。產(chǎn)品中苯甲酸質(zhì)量分數(shù)為______________。

Answer 1