Question

三草酸合鐵酸鉀晶體（K₃[Fe（C₂O₄）₃]?xH₂O）是一種光敏材料，在110℃可完全失去結(jié)晶水．為測定該晶體中鐵的含量，某實驗小組做了如下實驗：
步驟一：稱量5.00g三草酸合鐵酸鉀晶體，配制成250ml溶液．
步驟二：取所配溶液25.00ml于錐形瓶中，加稀H₂SO₄酸化，滴加KMnO₄溶液至草酸根恰好全部氧化成二氧化碳，同時，MnO₄^-被還原成Mn²⁺．向反應后的溶液中加入一小匙鋅粉，加熱至黃色剛好消失，過濾，洗滌，將過濾及洗滌所得溶液收集到錐形瓶中，此時，溶液仍呈酸性．
步驟三：用0.010mol/L KMnO₄溶液滴定步驟二所得溶液至終點，消耗KMnO₄溶液20.02ml，滴定中MnO₄^-，被還原成Mn²⁺．
重復步驟二、步驟三操作，滴定消耗0.010mol/L KMnO₄溶液19.98ml
請回答下列問題：
①配制三草酸合鐵酸鉀溶液的操作步驟依次是：稱量、

 

、轉(zhuǎn)移、洗滌并轉(zhuǎn)移、

 

、搖勻．
②用

 

滴定管盛放KMnO₄溶液．
③當?shù)稳胱詈笠坏蜬MnO₄溶液，出現(xiàn)

 

，即到達滴定終點．
④實驗測得該晶體中鐵的質(zhì)量分數(shù)為

 

．在步驟二中，若加入的KMnO₄的溶液的量不夠，則測得的鐵含量

 

．（選填“偏低”“偏高”“不變”）

Answer 1

考點：探究物質(zhì)的組成或測量物質(zhì)的含量

專題：實驗探究和數(shù)據(jù)處理題

分析：①根據(jù)配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液的操作步驟判斷：在配制物質(zhì)的量濃度的溶液時，要經(jīng)過：計算→稱量→溶解→移液、洗滌→振蕩→定容→搖勻等步驟；
②高錳酸鉀具有強氧化性，能腐蝕橡皮管；
③根據(jù)滴定原理以及高猛酸根離子的顏色來確定滴定終點；
④根據(jù)離子方程式計算，n（Fe）=5n（MnO₄^-），可以計算m（Fe），然后可以計算晶體中鐵的質(zhì)量分數(shù)，若在步驟二中滴入酸性高錳酸鉀溶液不足，則會有部分草酸根離子未被氧化，在步驟三中則會造成消耗酸性高錳酸鉀溶液的量偏大，從而計算出的鐵的量增多，含量偏高．

解答： 解：①在配制物質(zhì)的量濃度的溶液時，要經(jīng)過：計算→稱量→溶解→移液、洗滌→振蕩→定容→搖勻等步驟，故答案為：溶解；定容；
②高錳酸鉀具有強氧化性，能腐蝕橡皮管，所以用酸式滴定管盛放，故答案為：酸式；
③當?shù)稳胱詈笠坏蜬MnO₄溶液，溶液無色變?yōu)樽霞t色且半分鐘不褪色，則達到了滴定終點，故答案為：溶液無色變?yōu)樽霞t色且半分鐘不褪色；
④根據(jù)離子方程式計算，n（Fe）=5n（MnO₄^-）=5×

20.02+19.98

2

×0.01×10^-3×10=1.0×10^-2mol，m（Fe）=56 g?mol^-1×1.0×10^-2mol=0.56g．晶體中鐵的質(zhì)量分數(shù)=

0.56g

5g

×100%=11.2%，若在步驟二中滴入酸性高錳酸鉀溶液不足，則會有部分草酸根離子未被氧化，在步驟三中則會造成消耗酸性高錳酸鉀溶液的量偏大，從而計算出的鐵的量增多，含量偏高．
故答案為：11.2%；偏高．

點評：本題考查較為綜合，涉及到溶液的配制、滴定和結(jié)晶等操作，注意基礎實驗知識的積累，把握實驗步驟、原理和注意事項等問題．