Question

【題目】呋喃甲酸俗稱糠酸，廣泛應(yīng)用于塑料工業(yè)、食品行業(yè)、涂料、醫(yī)藥、香料等。用呋喃甲醛制備呋喃甲酸和副產(chǎn)品呋喃甲醇的原理為：

反應(yīng)1：+NaOH △H＜0

反應(yīng)2：+HCl+HCl

某研究性學(xué)習(xí)小組利用上圖裝置制備呋喃甲酸的實(shí)驗(yàn)流程如下：

已知：①乙醚（）沸點(diǎn)34.6℃，其蒸氣有毒，可使人失去知覺。

②主要試劑相關(guān)物理性質(zhì)如下：

試劑	相對(duì)分子質(zhì)量	密度/	熔點(diǎn)/℃	沸點(diǎn)/℃	溶解性
呋喃甲醛	96	1.16		161.7	微溶于水，易溶于乙醇、乙醚。
呋喃甲醇	98	1.13		171.0	溶于水，可混溶于乙醇、乙醚。
呋喃甲酸	112	-	129.5	231.0	微溶于冷水，在熱水中溶解度較大，易溶于乙醇、乙醚。

請(qǐng)回答下列問題：

（1）“控溫回流”時(shí)需控制反應(yīng)溫度8~12℃，應(yīng)采取的控溫方式是________，三頸燒瓶中所加入的溶液應(yīng)如何預(yù)處理________，滴加呋喃甲醛時(shí)需________。

（2）在“控溫回流”時(shí)充分?jǐn)嚢璨拍塬@得較高產(chǎn)率。其原因是________。

（3）“操作1”的名稱為________，所用到的玻璃儀器主要有________，“操作2”主要包括________、________。

（4）“蒸餾”時(shí)，用下圖________（填字母標(biāo)號(hào)）裝置更好，與另一裝置相比，該裝置的優(yōu)點(diǎn)有①________；②________。

（5）呋喃甲酸粗品精制所采用的方法是________，最終得到精產(chǎn)品9.86g，呋喃甲酸的產(chǎn)率為________。

Answer 1

【答案】冷水浴 在略低于8℃的冷水浴中冷卻 緩慢（滴加） 反應(yīng)在兩相中進(jìn)行，不斷攪拌使反應(yīng)物充分接觸 萃取分液 分液漏斗與燒杯 過濾 洗滌 B 及時(shí)排出乙醚蒸氣，以免中毒 無明火加熱，可防止乙醚蒸氣燃爆 重結(jié)晶 75.9%

【解析】

由流程圖可知，呋喃甲醛與NaOH反應(yīng)發(fā)生歧化，生成呋喃甲醇和呋喃甲酸鈉，加水后二者都溶解，加乙醚萃取，呋喃甲醇進(jìn)入乙醚層，呋喃甲酸鈉進(jìn)入水層。乙醚層經(jīng)干燥蒸餾得到呋喃甲醇，水層加濃鹽酸，呋喃甲酸轉(zhuǎn)化為呋喃甲酸，經(jīng)過濾洗滌得到呋喃甲酸粗品。

（1）化學(xué)上常用的控溫方式是水浴和油浴，控制反應(yīng)溫度8~12℃需要用冷水�。挥捎诜磻�(yīng)在8~12℃條件下進(jìn)行，加入的NaOH溶液需提前冷卻一下，防止使體系溫度過高，故加之前要在略低于8℃的冷水浴中冷卻；由于呋喃甲醛與NaOH的反應(yīng)放熱，為了控制溫度在8~12℃，滴加呋喃甲醛時(shí)需緩慢滴加；

（2）呋喃甲醛微溶于水，而NaOH在水層中，兩相互不相溶，為了使二者充分接觸發(fā)生反應(yīng)，需要不斷攪拌；

（3）操作1是使水層和有機(jī)層分開，是萃取分液操作；用到的玻璃儀器有分液漏斗與燒杯；根據(jù)分析，操作2是分離固體和液體，是過濾、洗滌；

（4）乙醚等有機(jī)物易揮發(fā)且易燃，裝置B使用電加熱，沒有明火，避免發(fā)生危險(xiǎn)，且在通風(fēng)櫥中進(jìn)行，及時(shí)排出乙醚蒸氣，以免中毒，故使用B裝置；

（5）固體物質(zhì)提純，可將其溶解后重新結(jié)晶，即用重結(jié)晶法；加入呋喃甲醛的質(zhì)量為19.2mL×1.16g/mL=22.272g，物質(zhì)的量為，故理論生成呋喃甲酸的物質(zhì)的量為0.232mol=0.116mol，質(zhì)量為0.116mol×112g/mol=12.992g，產(chǎn)率為；