Question

【題目】苯甲酸廣泛應(yīng)用于制藥和化工行業(yè)。某同學(xué)嘗試用甲苯的氧化反應(yīng)制備苯甲酸。反應(yīng)原理:

+2KMnO4+KOH+2MnO2↓+H2O

+HCl→+KCl

實(shí)驗(yàn)方法:一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反應(yīng)一段時(shí)間后停止反應(yīng)，按如下流程分離出苯甲酸和回收未反應(yīng)的甲苯。

已知:苯甲酸相對(duì)分子質(zhì)量是122，熔點(diǎn)122.4℃，在25℃和95℃時(shí)溶解度分別為0.3g和6.9g；純凈固體有機(jī)物一般都有固定熔點(diǎn)。

（1）操作1為_________________，操作Ⅱ?yàn)?/span>“蒸餾”，需選用的玻璃儀器除了圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計(jì)、接收管（牛角管）之外，還有___________（填序號(hào)）

A.球形冷凝管 B.直形冷凝管 C.接收瓶 D.燒杯

（2）操作Ⅲ具體實(shí)驗(yàn)步驟依次為__________、抽濾。將物質(zhì)放在布氏漏斗中打開抽氣泵一段時(shí)間后布氏漏斗中剩余的是白色固體B，抽濾裝置可以加快過濾速率其工作原理是_______

（3）測(cè)定白色固體B的熔點(diǎn)，發(fā)現(xiàn)其在115℃開始熔化達(dá)到130℃時(shí)仍有少量不熔。該同學(xué)推測(cè)白色固體B是苯甲酸與少量KCl的混合物。

①欲從混合物中提純苯甲酸應(yīng)進(jìn)行的操作是_______________________

②在①提純過程中應(yīng)對(duì)晶體進(jìn)行洗滌除去晶體表面附著雜質(zhì)，如何檢驗(yàn)洗滌已經(jīng)完全:_______

③欲檢驗(yàn)經(jīng)過①提純后的固體是否純凈，可以采用的實(shí)驗(yàn)方法是______,如果固體純凈對(duì)應(yīng)的現(xiàn)象是___________________________

（4）純度測(cè)定:稱取1.220g產(chǎn)品，配成100mL甲醇溶液移取25.00mL溶液滴定，消耗KOH的物質(zhì)的量為2.40×10-3mol產(chǎn)品中苯甲酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_________（保留兩位有效數(shù)字）。

Answer 1

【答案】分液 BC 蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶 抽出裝置中的空氣，形成壓強(qiáng)差，使過濾加快 重結(jié)晶 取最后一次洗滌液，加入硝酸酸化的硝酸銀溶液，沒有白色沉淀生成，說明洗滌完全 測(cè)定固體熔點(diǎn) 白色晶體在122.4℃左右完全熔化 96%

【解析】

（1）根據(jù)分離不互溶的液體混合物采用分液的方法分析，根據(jù)蒸餾實(shí)驗(yàn)中需要進(jìn)行加熱和冷卻和接收分析使用的儀器。

（2）根據(jù)苯甲酸的溶解度隨溫度的變化分析分離的操作。

（3）根據(jù)固體可能吸附氯離子，氯離子能與硝酸銀反應(yīng)生成白色氯化銀沉淀進(jìn)行分析。

（4）根據(jù)純凈物有固定的熔點(diǎn)分析檢驗(yàn)方法。

（5）根據(jù)苯甲酸為一元酸，與氫氧化鉀反應(yīng)比例為1：1進(jìn)行計(jì)算苯甲酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

（1）操作Ⅰ為分離有機(jī)物和水，屬于分離分層的液體混合物，為分液操作，操作Ⅱ?yàn)?/span>“蒸餾”，需圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計(jì)、接收管（牛角管）和直形冷凝管和接收瓶，故選BC；

（2）苯甲酸相對(duì)分子質(zhì)量是122，熔點(diǎn)122.4℃，在25℃和95℃時(shí)溶解度分別為0.3g和6.9g，因?yàn)榉蛛x苯甲酸用重結(jié)晶的方法，操作為蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶；抽濾過程中抽出裝置中的空氣，形成壓強(qiáng)差，使過濾加快；

（3）①因?yàn)楸郊姿嵩诓煌瑴囟认碌娜芙舛炔町愝^大，所以用重結(jié)晶的方法分離；

②固體表面可能吸附氯離子，所以取最后一次洗滌液，加入硝酸酸化的硝酸銀溶液，沒有白色沉淀生成，說明沒有氯離子，洗滌完全；

③純凈固體有機(jī)物一般都有固定熔點(diǎn)，所以可以測(cè)定固體熔點(diǎn)；若白色晶體在122.4℃左右完全熔化，說明固體為純的苯甲酸。

（4）苯甲酸是一元弱酸和氫氧化鉀按1：1反應(yīng)，所以苯甲酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 =96%。