Question

（18分）實驗室常利用甲醛法測定(NH₄)₂SO₄樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，其反應(yīng)原理為：4NH₄^＋＋6HCHO=3H^＋＋6H₂O＋(CH₂)₆N₄H^＋[滴定時，1 mol (CH₂)₆N₄H^＋與 l mol H^＋相當(dāng)]，然后用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定反應(yīng)生成的酸，某興趣小組用甲醛法進(jìn)行了如下實驗：
步驟Ⅰ稱取1.500 g樣品，加水溶解，配成250 mL溶液。
步驟Ⅱ用酸式滴定管量取25.00 mL樣品溶液于250 mL錐形瓶中，加入10mL 20％的中性甲醛溶液，搖勻、靜置5 min后，加入1~2滴酚酞試液。用0.1010 mol·L^－1的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點。按上述操作方法再重復(fù)2次。   
⑴根據(jù)實驗步驟填空：
①步驟Ⅰ中用到的主要玻璃儀器有                         ；
②步驟Ⅱ中酸式滴定管用蒸餾水洗滌后，直接加入樣品溶液進(jìn)行量取，則測得樣品中氮質(zhì)量分?jǐn)?shù)       （填“偏高”、“偏低”或“無影響”，下同）。錐形瓶用蒸餾水洗滌后，水未倒盡，則對滴定時用去NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積     。滴定時對NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，讀取初讀數(shù)時仰視，讀取終讀數(shù)時姿勢正確，則測得樣品中氮質(zhì)量分?jǐn)?shù)       。
③滴定時邊滴邊搖動錐形瓶，眼睛應(yīng)觀察          
A．滴定管內(nèi)液面的變化         
B．錐形瓶內(nèi)溶液顏色的變化
④滴定達(dá)到終點時，酚酞指示劑由       色變成        色。
⑵滴定結(jié)果如表所示：

滴定次數(shù)	待測溶液體積/ml	標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液體積讀數(shù)（ml）
		滴定前/ml	滴定后/ml
1	25.00	1.02	21.03
2	25.00	2.00	21.99
3	25.00	2.30	22.30

則消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積平均為           ，該樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為         。

Answer 1

（18分）
⑴①250 mL容量瓶、膠頭滴管、燒杯、玻璃棒（2分）  ②偏低（2分）  無影響  （2分）偏低 （2分）③B （2分）④無 （2分） 粉紅 （2分）
⑵20.00   （2分） 18.85％ （2分）

略