Question

【題目】以苯甲醛為原料，通過(guò)Cannizzaro反應(yīng)來(lái)制備苯甲醇和苯甲酸，反應(yīng)式為：

主反應(yīng)：

副反應(yīng)：

主要物料的物理常數(shù)如下表：

名稱	分子量	性狀	相對(duì)密度 （g·cm-3）	沸點(diǎn) （℃）	溶解度
					水	乙醚
苯甲醛	106	無(wú)色液體	1.04	179	微溶	易溶
苯甲酸	122	無(wú)色晶體	1.27	249	0.21g	66g
苯甲醇	108	無(wú)色液體	1.04	205	微溶	易溶
乙醚	74	無(wú)色液體。	0.71	35	不溶	--

實(shí)驗(yàn)步驟：

（1）儀器A的作用是_______________。

（2）蒸餾操作時(shí)溫度應(yīng)該控制在___________左右。獲得產(chǎn)品乙時(shí)進(jìn)行的操作Ⅱ的名稱是__________________。

（3）①上層溶液1中除乙醚外主要有機(jī)雜質(zhì)是____________、_____________。

洗滌時(shí)先后用到了飽和NaHSO3 溶液、10%的NaHCO3溶液和水。

②洗滌操作在______________中進(jìn)行。

a．燒杯 b．布氏漏斗 c．燒瓶 d．分液漏斗

③加入10%的NaHCO3溶液至___________________（填現(xiàn)象）時(shí)說(shuō)明雜質(zhì)已被除盡。

（4）若產(chǎn)品甲的質(zhì)量為5.40 g，則產(chǎn)品甲的產(chǎn)率是_____________________。

Answer 1

【答案】冷凝回流205℃抽濾（過(guò)濾、減壓過(guò)濾）苯甲醛苯甲酸d無(wú)氣泡生成67.9%

【解析】

由裝置圖并結(jié)合題中信息可知，苯甲醛與NaOH反應(yīng)的生成物為苯甲醇、苯甲酸鈉的混合物，然后加水、乙醚萃取苯甲醇，則乙醚溶液中含苯甲醇，操作I為蒸餾，得到產(chǎn)品甲為苯甲醇；水溶液中含苯甲酸鈉，加鹽酸反應(yīng)生成苯甲酸，苯甲酸的溶解度小，則操作II為過(guò)濾，產(chǎn)品乙為苯甲酸。

(1).由儀器結(jié)構(gòu)特征可知A為冷凝管，作用是冷凝回流，故答案為：冷凝回流；

(2).苯甲醛和氫氧化鈉反應(yīng)得到苯甲酸鈉和苯甲醇，苯甲醇的沸點(diǎn)是205℃，所以蒸餾操作時(shí)溫度應(yīng)該控制在205℃左右，苯甲酸鈉可以和鹽酸反應(yīng)得到苯甲酸，則產(chǎn)品乙為苯甲酸，獲得產(chǎn)品乙時(shí)進(jìn)行的操作Ⅱ的名稱是抽濾(過(guò)濾、減壓過(guò)濾)，故答案為：205℃；抽濾(過(guò)濾、減壓過(guò)濾)；

(3).①.上層液中還含有未反應(yīng)的苯甲醛、苯甲酸，苯甲酸、苯甲醛的沸點(diǎn)較低，易溶于有機(jī)物溶劑中，即上層溶液1中除乙醚外主要有機(jī)雜質(zhì)是苯甲醛、苯甲酸，故答案為：苯甲醛、苯甲酸；

②. 上層溶液1中除乙醚外主要有機(jī)雜質(zhì)是苯甲醛、苯甲酸，在蒸餾前需要除雜，由于乙醚不溶于水，因此洗滌操作需要在分液漏斗中進(jìn)行，故答案為d；

③.飽和NaHSO3 溶液、10%的NaHCO3溶液分別為了除去苯甲醛和苯甲酸，因此當(dāng)沒(méi)有氣泡生成時(shí)說(shuō)明雜質(zhì)已被除盡，故答案為：無(wú)氣泡生成；

(4).苯甲醇的理論產(chǎn)量為：×108g=7.95g，則苯甲醇的產(chǎn)率為×100%=67.9%，故答案為：67.9%。