14．實驗室以苯甲醛為原料制備間溴苯甲醛（實驗裝置如圖，相關(guān)物質(zhì)的沸點見附表）．
附表　相關(guān)物質(zhì)的沸點（101kPa）
物質(zhì)沸點/℃物質(zhì)沸點/℃
溴58.81，2-二氯乙烷83.5
苯甲醛179間溴苯甲醛229
其實驗步驟為：
步驟1：將三頸瓶中的一定配比的無水AlCl3、1，2-二氯乙烷和苯甲醛充分混合后，升溫至60℃，緩慢滴加經(jīng)濃H2SO4干燥過的液溴，保溫反應(yīng)一段時間，冷卻．
步驟2：將反應(yīng)混合物緩慢加入一定量的稀鹽酸中，攪拌、靜置、分液．有機層用10%NaHCO3溶液洗滌．
步驟3：經(jīng)洗滌的有機層加入適量無水MgSO4固體，放置一段時間后過濾．
步驟4：減壓蒸餾有機層，收集相應(yīng)餾分．
（1）實驗裝置中冷凝管的主要作用是冷凝回流，錐形瓶中的溶液應(yīng)為NaOH．
（2）步驟1所加入的物質(zhì)中，有一種物質(zhì)是催化劑，其化學式為AlCl3．
（3）步驟2中用10%NaHCO3溶液洗滌有機層，是為了除去溶于有機層的Br2、HCl（填化學式）．
（4）步驟3中加入無水MgSO4固體的作用是除去有機相的水．
（5）步驟4中采用減壓蒸餾技術(shù)，是為了防止間溴苯甲醛被氧化．

分析 苯甲醛與溴在氯化鋁催化作用下在60℃時反應(yīng)生成間溴苯甲醛，通式生成HBr，經(jīng)冷凝回流可到間溴苯甲醛，生成的HBr用氫氧化鈉溶液吸收，防止污染空氣，有機相中含有Br2，加入HCl，可用碳酸氫鈉除去，有機相加入無水MgSO4固體，可起到吸收水的作用，減壓蒸餾，可降低沸點，避免溫度過高，導(dǎo)致間溴苯甲醛被氧化，以此解答該題．

解答 解：（1）因溴易揮發(fā)，為使溴充分反應(yīng)，應(yīng)進行冷凝回流，以增大產(chǎn)率，反應(yīng)發(fā)生取代反應(yīng)，生成間溴苯甲醛的同時生成HBr，用氫氧化鈉溶液吸收，防止污染空氣，
故答案為：冷凝回流；NaOH；
（2）將三頸瓶中的一定配比的無水AlCl3、1，2-二氯乙烷和苯甲醛充分混合，三種物質(zhì)中無水AlCl3為催化劑，1，2-二氯乙烷為溶劑，苯甲醛為反應(yīng)物，
故答案為：AlCl3；
（3）將反應(yīng)混合物含有溴，緩慢加入一定量的稀鹽酸中，加入碳酸氫鈉，可與Br2、HCl反應(yīng)，
故答案為：Br2、HCl；
（4）經(jīng)洗滌的有機相含有水，加入適量無水MgSO4固體，可起到除去有機相的水的作用，
故答案為：除去有機相的水；
（5）減壓蒸餾，可降低沸點，避免溫度過高，導(dǎo)致間溴苯甲醛被氧化，
故答案為：間溴苯甲醛被氧化．

點評 本題考查有機物的制備，為高考常見題型和高頻考點，側(cè)重于學生的分析能力和實驗?zāi)芰Φ目疾椋⒁獍盐栈緦嶒灢僮鞣椒ㄒ约皩嶒灥脑�，難度不大．

練習冊系列答案
相關(guān)習題

科目：高中化學 來源： 題型：解答題

6．常溫下，向濃度為0.1mol/L、體積為V L的氨水中逐滴加入一定濃度的鹽酸，用pH計測溶液的pH隨鹽酸的加入量而降低的滴定曲線，d點兩種溶液恰好完全反應(yīng)．根據(jù)圖回答下列問題：
（1）該溫度時氨水的電離平衡常數(shù)K=10-5．
（2）比較b、c、d三點時的溶液中，水電離 的c（OH-）大小順序為d＞c＞b．
（3）滴定時，由b點到c點的過程中，下列各選項中數(shù)值保持不變的有BCD．
A．c（H+）•c（OH-）       B.$\frac{{c（{H^+}）}}{{c（O{H^-}）}}$      C.$\frac{{c（{H_4}^+）•c（O{H^-}）}}{{c（N{H_3}•{H_2}0）}}$     D..$\frac{c（N{H}_{3}．{H}_{2}O）．c（{H}^{+}）}{c（N{{H}_{4}}^{+}）}$
（4）根據(jù)以上滴定曲線判斷下列說法正確的是（溶液中N元素只存在NH4+和 NH3•H2O兩種形式）D．
A．點b所示溶液中：c（NH4+）+c（H+）=c（NH3•H2O）+c（OH-）
B．點 c所示溶液中：c（Cl-）=c（NH3•H2O）+c（NH4+）
C．點 d所示溶液中：c（Cl-）＞c（H+）＞c（NH4+）＞c（OH-）
D．滴定中可能有：c（NH3•H2O）＞c（NH4+）＞c（OH-）＞c（Cl-）＞c（H+）
（5）滴定過程中所用鹽酸的pH=1，d點之后若繼續(xù)加入鹽酸至圖象中的e點（此時不考慮NH4+水解的影響），則e點對應(yīng)的橫坐標為$\frac{11V}{9}$．

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科目：高中化學 來源： 題型：填空題

5．某�；瘜W小組學生利用如圖所列裝置進行“鐵與水反應(yīng)”的實驗，并進行了其他有關(guān)實驗．（圖中夾持及尾氣處理裝置均已略去）
（1）裝置B中發(fā)生反應(yīng)的化學方程是3Fe+4H2O（g）$\frac{\underline{\;高溫\;}}{\;}$Fe3O4+4H2．
（2）裝置E中的現(xiàn)象是黑色氧化銅變紅，玻璃管右端出現(xiàn)無色液滴．
（3）停止反應(yīng)，待B管冷卻后，取其中的固體，加入過量稀鹽酸充分反應(yīng)，過濾．
①欲檢驗溶液中含有Fe3+，選用的試劑為硫氰化鉀（KSCN），現(xiàn)象是溶液變紅．
②該實驗小組同學用上述試劑沒有檢測到Fe3+，用離子方程式解釋濾液中不存在Fe3+可能的原因：2Fe3++Fe=3Fe2+．
③在此溶液中加入少量酸性高錳酸鉀溶液，高錳酸鉀褪色，溶液中反應(yīng)的離子方程式5Fe2++MnO4-+8H+=5Fe3++Mn2++4H2O．

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科目：高中化學 來源： 題型：解答題

2．聯(lián)芐（）是一種重要的有機合成中間體，實驗室可用苯和1，2一二氯乙烷（ClCH2CH2Cl）為原料，在無水AlCl3催化下加熱制得，其制取步驟為：
（一）催化劑的制備
下圖是實驗室制取少量無水AlCl3的相關(guān)實驗裝置的儀器和藥品：

（1）將上述儀器連接成一套制備并保存無水AlCl3的裝置，各管口標號連接順序為：d接e，h接g，h接a，b接c．
（2）有人建議將上述裝置中D去掉，其余裝置和試劑不變，也能制備無水AlCl3．你認為這樣做是否可行不可行（填“可行”或“不可行”），你的理由是制得的Cl2中混有的HCl與Al反應(yīng)生成H2，H2與Cl2混合加熱時會發(fā)生爆炸．
（3）裝置A中隱藏著一種安全隱患，請?zhí)岢鲆环N改進方案：在硬質(zhì)玻璃管與廣口瓶之間用粗導(dǎo)管連接，防止AlCl3冷凝成固體造成堵塞．
（二）聯(lián)芐的制備
聯(lián)芐的制取原理為：
反應(yīng)最佳條件為n（苯）：n（1，2-二氯乙烷）=10：1，反應(yīng)溫度在60-65℃之間．
實驗室制取聯(lián)芐的裝置如下圖所示（加熱和加持儀器略去）：

實驗步驟：
在三口燒瓶中加入120.0mL苯和適量無水AlCl3，由滴液漏斗滴加10.7mL1，2-二
氯乙烷，控制反應(yīng)溫度在60-65℃，反應(yīng)約60min．將反應(yīng)后的混合物依次用稀鹽酸、
2%Na2CO3溶液和H2O洗滌分離，在所得產(chǎn)物中加入少量無水MgSO4固體，靜止、過
濾，先常壓蒸餾，再減壓蒸餾收集170～172℃的餾分，得聯(lián)芐18.2g．
相關(guān)物理常數(shù)和物理性質(zhì)如下表  
 名稱相對分子質(zhì)量 密度/（g•cm-3）  熔點/℃沸點/℃溶解性 
 苯 78 0.88 5.580.1 難溶水，易溶乙醇 
1，2-二氯化烷  99 1.27-35.3 83.5  難溶水，可溶苯
無水氯化鋁  133.5 2.44190 178（升華）  遇水分解，微溶苯
聯(lián)芐  182 0.9852 284 難溶水，易溶苯 
（4）儀器a的名稱為球形冷凝管，和普通分液漏斗相比，使用滴液漏斗的優(yōu)點是可以使液體順利滴下．
（5）洗滌操作中，水洗的目的是洗掉Na2CO3（或洗掉可溶性無機物）；無水硫酸鎂的作用是吸水劑（干燥劑）．
（6）常壓蒸餾時，最低控制溫度是83.5℃．
（7）該實驗的產(chǎn)率約為72.85%．（小數(shù)點后保留兩位有效數(shù)字）

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科目：高中化學 來源： 題型：解答題

9．1，2-二溴乙烷可作汽油抗爆劑的添加劑，常溫下它是無色液體，密度是2.18克/厘米3，沸點131.4℃，熔點9.79℃，不溶于水，易溶于醇、醚、丙酮等有機溶劑．在實驗中可以用下圖所示裝置制備1，2-二溴乙烷．其中分液漏斗和燒瓶a中裝有乙醇和濃硫酸的混合液，試管d中裝有濃溴（表面覆蓋少量水）．請?zhí)顚懴铝锌瞻祝?br />
（1）a的儀器名稱是蒸餾燒瓶．請寫出a中所發(fā)生反應(yīng)的化學方程式：CH3CH2OH$→_{170℃}^{濃硫酸}$CH2=CH2↑+H2O．
（2）寫出1，2-二溴乙烷發(fā)生水解反應(yīng)得到二元醇的化學方程式：CH2=CH2+Br2→CH2BrCH2Br．
（3）安全瓶b可以檢查實驗進行時試管d是否發(fā)生堵塞．請寫出發(fā)生堵塞時瓶b中的現(xiàn)象：b中水面會下降，玻璃管中的水柱會上升，甚至溢出．
（4）容器c中NaOH溶液的作用是：吸收乙烯氣體中含有的CO2、SO2等酸性氣體．
（5）某學生做此實驗時，使用一定量的液溴，當溴全部褪色時，所消耗乙醇和濃硫酸混合液的量比正常情況下超出許多，如果裝置的氣密性沒有問題，試分析其可能的因是（寫出兩條）乙烯流速過快，未完全發(fā)生加成反應(yīng)；實驗過程中，乙醇和濃硫酸的混合液沒有迅速達到170℃，發(fā)生副反應(yīng)生成乙醚．
（6）e裝置內(nèi)NaOH溶液的作是吸收HBr和Br2等氣體，防止大氣污染．

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科目：高中化學 來源： 題型：選擇題

19．對于平衡體系mA（g）+nB（g）═pC（g）+qD（g）△H＜0．下列結(jié)論中錯誤的是（　�。�
A．若溫度不變，將容器的體積縮小到原來的一半，此時A的濃度為原來的2.1倍，則m+n＜p+q
B．若平衡時，A、B的轉(zhuǎn)化率相等，說明反應(yīng)開始時，A、B的物質(zhì)的量之比為m：n
C．若m+n=p+q，則往含有a mol氣體的平衡體系中再加入a mol的B，達到新平衡時，氣體的總物質(zhì)的量等于2a
D．若溫度不變時，壓強增大到原來的2倍，達到新平衡時，總體積一定比原來的$\frac{1}{2}$要小

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科目：高中化學 來源： 題型：選擇題

6．一定溫度下，10mL0.40mol/LH2O2溶液分生催化分解，不同時刻測定生成O2的體積（已折算為標準狀況）如下表：
t/min0246810
V（O2）/mL0.09.917.222.426.529.9
下列敘述不正確的是（溶液體積變化忽略不計）（　�。�
A．0～6min的平均反應(yīng)速率：v（H2O2）≈3.3×10-2mol/（L•min）
B．6～10min的平均反應(yīng)速率：v（H2O2）＜3.3×10-2mol/（L•min）
C．反應(yīng)至6min時，c（H2O2）=0.3mol/L
D．反應(yīng)至6min時，H2O2分解了50%

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科目：高中化學 來源： 題型：選擇題

3．下列實驗操作中，正確的是（　　）
A．萃取操作時，應(yīng)選擇有機萃取劑，且萃取劑的密度必須比水大
B．用蒸發(fā)的方法使NaCl從溶液中析出時，玻璃棒的作用是引流
C．蒸餾操作時，應(yīng)使溫度計水銀球插入蒸餾燒瓶的液面以下
D．分液時，分液漏斗下層液體從下口放出，上層液體從上口倒出

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科目：高中化學 來源： 題型：選擇題

4．單質(zhì)Z是一種常見的半導(dǎo)體材料，可由X通過如圖所示的路線制備．

其中X為Z的氧化物；Y為氫化物，分子結(jié)構(gòu)與甲烷相似．下列說法錯誤的是（　　）
A．X可以和氫氟酸反應(yīng)
B．甲烷的穩(wěn)定性比Y強
C．Z是將太陽能轉(zhuǎn)換為電能的常用材料
D．上述①②③變化過程中，依次發(fā)生置換反應(yīng)、復(fù)分解反應(yīng)和分解反應(yīng)

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同步練習冊答案