Question

【題目】高純氧化鐵性能穩(wěn)定，無毒、無臭、無味，是食品、藥品、化妝品常用著色劑。 某實驗小組用工業(yè)FeCl3粗品(含Ca、Mn、Cu等雜質(zhì)離子)為原料，以萃取劑Y(甲基異丁基甲酮)萃取法制取高純氧化鐵。實驗過程中的主要操作步驟如下：

已知：試劑X是濃鹽酸，HCl(濃)+FeCl3HFeCl4

請回答下列問題：

（1）據(jù)上述實驗操作過程判斷，下列實驗裝置中，沒有用到的是_________(填序號)

（2）用萃取劑Y萃取的步驟中：

①Ca、Mn、Cu等雜質(zhì)離子幾乎都在_________ (填“水”或“有機”)相中。

②分液時，為保證液體順利流下，應(yīng)先_________，再打開旋塞，待下層液體完全流盡時，關(guān)閉懸塞后再從上口倒出上層液體。

（3）制備萃取劑Y(甲基異丁基甲酮)時，其粗產(chǎn)品中含有異丙叉丙酮、4-甲基-2-戊醇、酸性物質(zhì)等雜質(zhì)。一般可采用蒸餾法進行提純。蒸餾時，應(yīng)將溫度計水銀球置于_________。蒸餾前，預(yù)處理粗產(chǎn)品時，可以先用_________洗(填所選試劑對應(yīng)的字母，下同)，后用_________洗，最后用_________洗。

A水 B碳酸氫鈉溶液 C乙醇

（4）下列試劑中，反萃取劑Z的最佳選擇是_________，反萃取能發(fā)生的原因是_________(從化學(xué)平衡的角度進行解釋)。

A．高純水 B．鹽酸 C．稀硫酸 D．酒精

（5）測定產(chǎn)品中氧化鐵的含量需經(jīng)酸溶、還原為Fe2+，然后在酸性條件下用標(biāo) 準(zhǔn)K2Cr2O7溶液滴定(還原產(chǎn)物是Cr3+，雜質(zhì)不與K2Cr2O7反應(yīng))�，F(xiàn)準(zhǔn)確稱取1.0g樣品經(jīng)酸溶、還原為Fe2+，用0.1000mol/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液進行滴定。

①滴定起始和終點的液面位置如圖，則消耗K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液體積為_________mL。

②產(chǎn)品中氧化鐵的含量為_________(保留三位有效數(shù)字)。

Answer 1

【答案】 ① 水 將分液漏斗上的玻璃塞打開或使塞上的凹槽對準(zhǔn)漏斗口上的小孔 蒸餾燒瓶支管口處 A B A A 加高純水時，c(HCl)降低，平衡向轉(zhuǎn)化為FeCl3的方向移動 20.00 96.0%

【解析】試題分析：由題中信息及流程可知， 氯化鐵粗品經(jīng)濃鹽酸溶解后，再用Y萃取，除去粗產(chǎn)品中的雜質(zhì)，然后用Z對有機相進行反萃取、分液，向水相中加入草酸溶液，生成草酸鐵沉淀，蒸發(fā)后，草酸鐵經(jīng)灼燒后分解得到高純氧化鐵。

（1）據(jù)上述實驗操作過程判斷，下列實驗裝置中，②用于蒸發(fā)；③用于萃��；④用于過濾；⑤用于灼燒；沒有用到的是①。

（2）用萃取劑Y萃取的目的是除去雜質(zhì)，所以①Ca、Mn、Cu等雜質(zhì)離子幾乎都在水相中。

②分液時，為保證液體順利流下，應(yīng)先將分液漏斗上的玻璃塞打開或使塞上的凹槽對準(zhǔn)漏斗口上的小孔，再打開旋塞，待下層液體完全流盡時，關(guān)閉旋塞后再從上口倒出上層液體。

（3）制備萃取劑Y(甲基異丁基甲酮)時，其粗產(chǎn)品中含有異丙叉丙酮、4-甲基-2-戊醇、酸性物質(zhì)等雜質(zhì)。一般可采用蒸餾法進行提純。蒸餾時，應(yīng)將溫度計水銀球置于蒸餾燒瓶支管口處。蒸餾前，預(yù)處理粗產(chǎn)品時，可以先用水洗除去可溶于水的醇和酸等雜質(zhì)，選A；后用碳酸氫鈉溶液洗，除去殘留的酸，選B；最后用水洗，除去殘留的碳酸氫鈉溶液，選A。

（4）反萃取劑Z的最佳選擇是水，選A。反萃取能發(fā)生的原因是：加高純水時，c(HCl)降低，平衡HCl(濃)+FeCl3HFeCl4向轉(zhuǎn)化為FeCl3的方向移動。

（5）①由圖可知，滴定起始的讀數(shù)為0.80mL，終點的讀數(shù)為20.80mL，則消耗K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液體積為20.00mL。

②由鐵元素守恒及電子轉(zhuǎn)移守恒可得到關(guān)系式3Fe2O3~6Fe3+~ K2Cr2O7，則n(Fe2O3)=3n(K2Cr2O7)=320.00L0.1000mol/L=0.006000mol，所以產(chǎn)品中氧化鐵的含量為0.006000mol 160.0g/mol1.0g100%=96.0%。