Question

【題目】[實(shí)驗(yàn)化學(xué)]對(duì)氨基苯磺酸是制取染料和一些藥物的重要中間體，可由苯胺磺化得到。

已知：100 mL水在20℃時(shí)可溶解對(duì)氨基苯磺酸1.08 g，在100℃時(shí)可溶解6.67 g。

實(shí)驗(yàn)室可用苯胺、濃硫酸為原料，利用右圖所示實(shí)驗(yàn)裝置合成對(duì)氨基苯磺酸。實(shí)驗(yàn)步驟如下：步驟1：在一個(gè)250 mL三頸燒瓶中加入10 mL苯胺及幾粒沸石，將三頸燒瓶放在冰水中冷卻，小心地加入18 mL濃硫酸。在三頸燒瓶的兩個(gè)瓶口上分別裝冷凝管、溫度計(jì)，另一個(gè)沒有使用的瓶口用塞子塞緊。將三頸燒瓶置于油浴中緩慢加熱至170～180℃，維持此溫度2～2.5小時(shí)。

步驟2：將反應(yīng)產(chǎn)物冷卻至約50℃后，倒入盛有100 mL冷水的燒杯中，用玻璃棒不斷攪拌，促使對(duì)氨基苯磺酸晶體析出。用該燒杯中的少量冷水將燒瓶?jī)?nèi)殘留的產(chǎn)物沖洗到燒杯中，抽濾，用少量冷水洗滌，得到對(duì)氨基苯磺酸粗產(chǎn)品。

步驟3：將粗產(chǎn)品用沸水溶解，冷卻結(jié)晶，抽濾，收集產(chǎn)品，晾干可得純凈的對(duì)氨基苯磺酸。

（1）實(shí)驗(yàn)裝置中冷凝管由 處（填“a”或“b”）通入冷凝水。

（2）步驟1油浴加熱的優(yōu)點(diǎn)有 。

（3）步驟2中用玻璃棒不斷攪拌可促使對(duì)氨基苯磺酸晶體析出的理由是 ，用少量冷水洗滌的目的是 。

（4）步驟2和3均進(jìn)行抽濾操作，在抽濾完畢停止抽濾時(shí)，應(yīng)注意先拆下連接泵和吸濾瓶的橡皮管，然后關(guān)閉水龍頭，其目的是 。

（5）步驟3中若溶液顏色過深，可用 進(jìn)行脫色處理。

Answer 1

【答案】（1）a；（2）受熱均勻，便于控制溫度；（3）對(duì)氨基苯磺酸在低溫時(shí)溶解度小，用玻璃棒攪拌可加快降溫，促使晶體析出；洗去表面的雜質(zhì)，減少固體的損失；（4）防倒吸；（5）活性炭。

【解析】

試題分析：（1）冷凝器可以使原料冷卻回流到燒瓶，提高原料的利用，因此冷凝水從a管進(jìn)入；（2）水浴加熱或油浴加熱的優(yōu)點(diǎn)是受熱均勻，便于控制溫度；（2）根據(jù)題目中信息，對(duì)氨基苯磺酸在水中的溶解度不大，用玻璃棒攪拌，能夠快速降低溫度，使對(duì)氨基苯磺酸析出；因?yàn)閷?duì)氨基苯磺酸的溶解度不大，用冷水洗滌洗去表面的雜質(zhì)，減少固體的損失；（4）可以防止倒吸；（5）利用活性炭的吸附性，達(dá)到脫色。