15．亞硫酸鈉和硫粉通過化合反應(yīng)可制得硫代硫酸鈉（Na₂S₂O₃）．
已知：Na₂S₂O₃在酸性溶液中不能穩(wěn)定存在．有關(guān)物質(zhì)的溶解度隨溫度變化曲線如圖2所示．某研究小組設(shè)計了制備Na₂S₂O₃•5H₂O的裝置圖（如圖1）．

部分操作步驟如下：
①打開K₁，關(guān)閉K₂，向圓底燒瓶中加入足量濃硫酸，加熱．
②C中混合液被氣流攪動，反應(yīng)一段時間后，硫粉的量逐漸減少．當(dāng)C中溶液的pH接近7時，即停止C中的反應(yīng)，停止加熱
③過濾C中的混合液，并將濾液進(jìn)行處理，得到產(chǎn)品．
（1）步驟①中，圓底燒瓶中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式是Cu+2H₂SO₄（濃）$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$CuSO₄+SO₂↑+2H₂O．
（2）步驟②中，“當(dāng)C中溶液的pH接近7時即停止C中的反應(yīng)”的原因是Na₂S₂O₃在酸性溶液中不能穩(wěn)定存在．“停止C中的反應(yīng)”的操作是打開K2，關(guān)閉K1．
（3）步驟③中，“過濾”用到的玻璃儀器是燒杯、漏斗、玻璃棒（填儀器名稱）．將濾液進(jìn)行處理過程是將濾液經(jīng)過加熱濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、烘干，得到產(chǎn)品．
依據(jù)反應(yīng)2S₂O₃^2-+I₂→S₄O₆^2-+2I^-，可用I₂的標(biāo)準(zhǔn)溶液測定產(chǎn)品的純度．取5.5g產(chǎn)品配制成100mL溶液．取10mL溶液，以淀粉溶液為指示劑，用濃度為0.050mol/L I₂的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，相關(guān)數(shù)據(jù)記錄如表所示．

編號	1	2	3	4
溶液的體積/mL	10.00	10.00	10.00	10.00
消耗I2標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積/mL	19.99	19.98	17.13	20.03

（4）判斷達(dá)到滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是加入最后一滴I₂標(biāo)準(zhǔn)溶液后，溶液變藍(lán)，且半分鐘不改變．
（5）Na₂S₂O₃•5H₂O在產(chǎn)品中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是90.2%．（計算結(jié)果請用百分?jǐn)?shù)表示并保留1位小數(shù)）（Na₂S₂O₃•5H₂O的式量為248）

14．對叔丁基苯酚（）工業(yè)用途廣泛，可用于生產(chǎn)油溶性酚醛樹脂、穩(wěn)定劑和香料等．實(shí)驗(yàn)室以苯酚、叔丁基氯[（CH₃）₃CCl]等為原料制備對叔丁基苯酚．實(shí)驗(yàn)步驟如下：
步驟l：組裝儀器，用量筒量取2.2mL叔丁基氯（過量），稱取1.6g苯酚，攪拌使苯酚完全溶解，并裝入滴液漏斗．
步驟2：向X中加入少量無水AlCl₃固體作催化劑，打開滴液漏斗旋塞，迅速有氣體放出．
步驟3：反應(yīng)緩和后，向X中加入8mL水和1mL濃鹽酸，即有白色固體析出．
步驟4：抽濾得到白色固體，洗滌，得到粗產(chǎn)物，用石油醚重結(jié)晶，得對叔丁基苯酚1.8g．
（1）儀器X的名稱為三頸（口）燒瓶．
（2）步驟2中發(fā)生主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為．
（3）圖中倒扣漏斗的作用是防止倒吸．苯酚有腐蝕性，若其溶液沾到皮膚上可用酒精洗滌．
（4）下列儀器在使用前必須檢查是否漏液的是BCD（填選項(xiàng)字母）．
A．量筒     B．容量瓶       C．滴定管      D．分液漏斗      E．長頸漏斗
（5）本實(shí)驗(yàn)中，對叔丁基苯酚的產(chǎn)率為70.5%．（請保留三位有效數(shù)字）

13．實(shí)驗(yàn)室制備1，2-二溴乙烷的反應(yīng)原理如下：①CH₃CH₂OH$→_{170℃}^{H_{2}SO_{4}（濃）}$CH₂=CH₂，②CH₂=CH₂+Br₂→BrCH₂CH₂Br
可能存在的主要副反應(yīng)有：①乙醇在濃硫酸的存在下在l40℃脫水生成乙醚（CH₃CH₂OCH₂CH₃）；②濃硫酸將乙醇脫水碳化．
用少量的溴和足量的乙醇制備1，2-二溴乙烷的裝置如圖所示：

有關(guān)數(shù)據(jù)列表如下：

	乙醇	1，2-二溴乙烷	乙醚
狀態(tài)	無色液體	無色液體	無色液體
密度/g•cm-3	0.79	2.2	0.71
沸點(diǎn)/℃	78.5	132	34.6
熔點(diǎn)/℃	一l30	9	-1l6

回答下列問題：
（1）在此制各實(shí)驗(yàn)中，要盡可能迅速地把反應(yīng)溫度提高到170℃左右，其最主要目的是d；（填正確選項(xiàng)前的字母）
a．引發(fā)反應(yīng)   b．加快反應(yīng)速度  c．防止乙醇揮發(fā)  d．減少副產(chǎn)物乙醚生成
（2）在裝置C中應(yīng)加入c，其目的是吸收反應(yīng)中可能生成的酸性氣體：（填正確選項(xiàng)前的字母）
a．水    b．濃硫酸       c．氫氧化鈉溶液       d．飽和碳酸氫鈉溶液
（3）判斷該制各反應(yīng)已經(jīng)結(jié)束的最簡單方法是溴的顏色完全褪去；
（4）將1，2-二溴乙烷粗產(chǎn)品置于分液漏斗中加水，振蕩后靜置，產(chǎn)物應(yīng)在下層（填“上”、“下”）；
（5）若產(chǎn)物中有少量未反應(yīng)的Br₂，最好用b洗滌除去；（填正確選項(xiàng)前的字母）
a．水    b．氫氧化鈉溶液    c．碘化鈉溶液    d．乙醇
（6）若產(chǎn)物中有少量副產(chǎn)物乙醚．可用蒸餾的方法除去；
（7）反應(yīng)過程中應(yīng)用冷水冷卻裝置d，其主要目的是冷卻可避免溴的大量揮發(fā)；但又不能過度冷卻（如用冰水），其原因是1，2-二溴乙烷的凝固點(diǎn)較低（9℃），過度冷卻會使其凝固而使氣路堵塞．

12．苯乙酸銅是合成優(yōu)良催化劑、傳感材料--納米氧化銅的重要前驅(qū)體之一．下面是它的一種實(shí)驗(yàn)室合成路線：

制備苯乙酸的裝置示意圖如下（加熱和夾持裝置等略）：

已知：苯乙酸的熔點(diǎn)為76.5℃，微溶于冷水，溶于乙醇．回答下列問題：
（1）在250mL三口瓶a中加入70mL70%硫酸．配制此硫酸時，加入蒸餾水與濃硫酸的先后順序是先加水，再加入濃硫酸．
（2）將a中的溶液加熱至100℃，緩緩滴加40g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升溫至130℃繼續(xù)反應(yīng)．在裝置中，儀器c的名稱是球形冷凝管，其作用是回流（或使汽化的反應(yīng)液冷凝）．
（3）反應(yīng)結(jié)束后加適量冷水，再分離出苯乙酸粗品．加人冷水的目的是便于苯乙酸析出．下列儀器中可用于分離苯乙酸粗品的是BCE（填標(biāo)號）．
A．分液漏斗  B．漏斗   C．燒杯   D．直形冷凝管   E．玻璃棒
（4）提純粗苯乙酸的方法是重結(jié)晶，最終得到44g純品，則苯乙酸的產(chǎn)率是95%．
（5）用CuCl₂•2H₂O和NaOH溶液制備適量Cu（OH）₂沉淀，并多次用蒸餾水洗滌沉淀，判斷沉淀洗干凈的實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象是取少量洗滌液，加入稀硝酸，再加AgNO₃溶液，無白色渾濁出現(xiàn)．
（6）將苯乙酸加人到乙醇與水的混合溶劑中，充分溶解后，加入Cu（OH）₂攪拌30min，過濾，濾液靜置一段時間，析出苯乙酸銅晶體，混合溶劑中乙醇的作用是增大苯乙酸溶解度，便于充分反應(yīng)．

11．依據(jù)氧化還原反應(yīng)：MnO₄^-+5Fe²⁺+8H⁺=Mn²⁺+5Fe³⁺+4H₂O，欲采用滴定的方法測定FeSO₄的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，實(shí)驗(yàn)步驟如下：
①稱量綠礬樣品，配成100mL待測溶液，
②取一定體積待測液置于錐形瓶中，并加入一定量的硫酸，
③將標(biāo)準(zhǔn)濃度的KMnO₄溶液裝入滴定管中，調(diào)節(jié)液面至a mL處，
④滴定待測液至滴定終點(diǎn)時，滴定管的液面讀數(shù)b mL，
⑤重復(fù)滴定2～3次．
（1）如何知道滴定到達(dá)終點(diǎn)？溶液由淺綠色變?yōu)樽霞t色，且半分鐘后不變
下列操作會導(dǎo)致測定結(jié)果偏低的是C
A．盛標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定管用蒸餾水洗滌后未用標(biāo)準(zhǔn)液潤洗就裝液滴定
B．錐形瓶用蒸餾水洗滌后未用待測液潤洗
C．讀取標(biāo)準(zhǔn)液讀數(shù)時，滴定前平視，滴定到終點(diǎn)后俯視
D．滴定前滴定管尖嘴處有氣泡未排除，滴定后氣泡消失
（2）下列每種量器的數(shù)量不限，在上述實(shí)驗(yàn)中，必須使用的有AD；
A．托盤天平      B．量筒       C．堿式滴定管       D．酸式滴定管．

10．鋁土礦（主要成分為Al₂O₃，還含有SiO₂、Fe₂O₃）是工業(yè)上制備氧化鋁的主要原料．工業(yè)上提取氧化鋁的工藝流程如下：

（1）沉淀A、B的成分分別是SiO₂ 、Fe（OH）₃；步驟①中的試劑a是鹽酸；
（2）步驟①②中加入試劑后進(jìn)行的操作Ⅰ、Ⅱ的名稱是過濾；
（3）步驟②中加入過量NaOH溶液發(fā)生反應(yīng)的離子方程式是H⁺+OH^-=H₂O、Fe³⁺+3OH^-=Fe（OH）₃↓、Al³⁺+4OH^-=[Al（OH）₄]^-；
（4）步驟③中通入過量CO₂氣體而不加入過量鹽酸的理由是過量鹽酸能使生成的Al（OH）₃溶解；
（5）準(zhǔn)確稱取8g鋁土礦樣品，加入一定量試劑a的溶液，使其中的Al₂O₃、Fe₂O₃恰好溶解；然后，向?yàn)V液中加入10mol•L^-1的NaOH溶液，產(chǎn)生沉淀的質(zhì)量與加入NaOH溶液的體積關(guān)系如圖所示，則樣品中Al₂O₃的百分含量為63.75%．

9．新的生產(chǎn)MnO₂和鋅的工藝簡化流程框圖如圖（中間產(chǎn)物的固體部分已經(jīng)略去）：

軟錳礦：MnO₂含量≥65%、Al₂O₃含最為4%；閃鋅礦：ZnS含量≥80%．FeS、CuS、CdS含量各為2%．濾液B中含金屬離子：Zn²⁺，Mn²⁺，F(xiàn)e²⁺，Al³⁺
試回答下列問題：
（1）軟錳礦、閃鋅礦與硫酸溶液共熱時可析出硫．金屬元素均轉(zhuǎn)化為相應(yīng)的硫酸鹽（錳元素以-2價存在）．則其中MnO₂和FeS發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為3MnO₂+2FeS+12H⁺$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$2Fe³⁺+3Mn²⁺+2S↓+6H₂O；
（2）步驟③中的MnO₂也可用下列BD （填序號）物質(zhì)代替．（不考慮Mn²⁺的反應(yīng)）
A． KMnO₄固體B． H₂O₂         C．濃硝酸D．濃硫酸E．氯水
（3）加入化合物C后可得純凈的Z．nSO₄，MnSO₄溶液，C可以是ZnO，Zn（OH）₂，Mn（OH）₂ 或MnCO₃（或ZnCO₃） （填一種含只種元素的化合物的化學(xué)式），產(chǎn)品D為H₂SO₄ （填化學(xué)式）．
（4）電解過程中陽極的電極反應(yīng)式為Mn²⁺-2e^-+2H₂O=MnO₂+4H⁺；
（5）Ⅰ．將制得的MnO₂（s）與KOH（s），KClO₃（s）按比例混合，加熱熔融（不斷攪拌）可得KCl和K₂MnO₄的固體混合物；Ⅱ．再用5%的KOH溶液溶解得綠色（MnO₄^2-的顏色）溶液；Ⅲ．向綠色溶液中通入適量CO₂后，將溶液加熱，并趁熱濾去殘?jiān)�（含MnO₂（s））；Ⅳ．將濾液蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、洗滌、干燥得紫色KMnO₄晶體．
①為了使MnO₂，KOH，KC1O₃恰好完全反應(yīng)，三者的物質(zhì)的量之比應(yīng)為3：6：1；
②寫出Ⅲ中生成KMnO₄的化學(xué)方程式：2CO₂+3K₂MnO₄$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$2KMnO₄+MnO₂+2K₂CO₃；
③Ⅲ中，需控制CO₂的用量，若CO₂過量，會使所得產(chǎn)品純度降低，原因是CO₂通入過量會生成溶解度小的KHCO₃，隨KMnO₄晶體一起析出．

8．亞硝酸鈉（NaNO₂）在肉類制品加工中常用作發(fā)色劑，防腐劑．某活動小組在實(shí)驗(yàn)室中利用Na₂O₂+2NO═2NaNO₂反應(yīng)來制備亞硝酸鈉，裝置如圖所示（部分夾持裝置略去）．

已知：①3NaNO₂+3HCl═3NaCl+HNO₃+2NO↑+H₂O；②酸性條件下，NO或NO₂^-都能與MnO₄^-反應(yīng)生成NO₃^-和Mn²⁺．
具體操作：如圖連接裝置，檢驗(yàn)氣密性后，裝入藥品．實(shí)驗(yàn)開始前先通入常見氣體X一段時間，然后關(guān)閉彈簧夾，再滴加濃硝酸，加熱控制B中導(dǎo)管均勻地產(chǎn)生氣泡，直至E中淡黃色粉末完全變?yōu)榘咨�固體．
（1）氣體X的化學(xué)式為N₂，其作用是排盡系統(tǒng)內(nèi)空氣，以免生成的一氧化氮被空氣中的氧氣氧化．
（2）上述裝置中，儀器C的作用是防止B中溶液倒吸．B中觀察到的主要現(xiàn)象是銅片減小、溶液變藍(lán)色、有氣泡冒出．
（3）該活動小組制取的NaNO₂產(chǎn)品不純，雜質(zhì)為NaOH（填化學(xué)式）；為提高產(chǎn)品的純度，對上述實(shí)驗(yàn)裝置進(jìn)行的改進(jìn)是裝置DE之間和裝置EF之間添加干燥裝置．
（4）請?jiān)O(shè)計實(shí)驗(yàn)證明產(chǎn)品中含有NO₂^-取少量E中白色固體加入稀鹽酸產(chǎn)生無色氣體，遇到空氣變化為紅棕色證明固體中含有亞硝酸根離子（簡述實(shí)驗(yàn)操作、現(xiàn)象和結(jié)論）．
（5）稱取該小組產(chǎn)品4.5g溶于水配成500mL溶液，取50mL溶液于錐形瓶中，用0.1000mol•L^-1的酸性KMnO₄溶液進(jìn)行滴定，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如表所示：

滴定次數(shù)	1	2	3	4
KMnO4溶液體積/mL	20.80	20.01	20.00	19.99

第一組實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)出現(xiàn)異常，造成這種異常的原因可能是abd（填字母）．
a．酸式滴定管未用標(biāo)準(zhǔn)液潤洗
b．錐形瓶用水洗凈后又用待測液潤洗
c．滴定前仰視讀數(shù)，滴定終點(diǎn)平視讀數(shù)
d．滴定結(jié)束后滴定管尖嘴處仍懸有液滴
根據(jù)表中數(shù)據(jù)，計算產(chǎn)品中亞硝酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)76.7%．

7．某化學(xué)實(shí)驗(yàn)小組用0.2000 mol/L的酸性KMnO₄溶液測定草酸晶體的純度（草酸晶體化學(xué)式為H₂C₂O₄•2H₂O，雜質(zhì)不與KMnO₄反應(yīng)）．實(shí)驗(yàn)步驟如下：
（1）稱取13.0 g草酸晶體，配成250.00 mL水溶液．此操作過程所需用到的儀器是：天平（含砝碼）、燒杯、藥匙、玻璃棒、膠頭滴管和250 mL容量瓶
（2）量取草酸溶液25.00 mL放入錐形瓶中，用0.2000 mol/L的酸性KMnO₄溶液滴定．
①量取25.00 mL草酸溶液的儀器是25mL酸式滴定管（或25mL移液管）．
②滴定時，KMnO₄溶液應(yīng)裝在酸式 （填“酸式”、“堿式”）滴定管中．
③滴定時所發(fā)生反應(yīng)的離子方程式：5H₂C₂O₄+2MnO₄^-+6H⁺=2Mn²⁺+10CO₂↑+8H₂O．
④滴定達(dá)到終點(diǎn)的標(biāo)志是加入最后一滴高錳酸鉀溶液，錐形瓶內(nèi)溶液由無色變?yōu)榧t色，且半分鐘不褪色．
（3）按正確操作測得有關(guān)數(shù)據(jù)記錄如下：

滴定次數(shù)	草酸溶液體積	酸性KMnO4溶液體積
		滴定前讀數(shù)/m L	滴定后讀數(shù)/m L
第一次	25.00	0.20	20.58
第二次	25.00	4.00	24.40
第三次	25.00	2.38	a

①a的讀數(shù)如圖所示，則a=22.80；
②草酸晶體的純度為98.86%（結(jié)果保留兩位小數(shù)）．
（4）在上述實(shí)驗(yàn)中，下列操作（其它操作正確）一定會造成測定結(jié)果偏高的是BD．
A．稱取13.0 g草酸晶體時，將草酸晶體放在托盤天平右盤
B．錐形瓶水洗后用草酸溶液潤洗
C．讀取KMnO₄溶液體積時，開始仰視讀數(shù)，滴定結(jié)束時俯視讀數(shù)
D．盛KMnO₄溶液的酸式滴定管尖嘴部分有氣泡，滴定后氣泡消失．

6．小明在做“研究溫度對反應(yīng)速率的影響”實(shí)驗(yàn)時，他取了兩只試管，均加入4mL 0.01mol/L的KMnO₄酸性溶液和2mL 0.1mol/L  H₂C₂O₄（乙二酸，又名草酸，是二元弱酸）溶液，振蕩，A試管置于熱水中，B試管置于涼水中，記錄溶液褪色所需的時間．
①需要用硫酸來酸化KMnO₄溶液（填字母）A．硫酸  B．鹽酸  C．硝酸
褪色所需時間t_A＜t_B（填“＞”、“=”或“＜”）．
②寫出該反應(yīng)的離子方程式5H₂C₂O₄+2MnO₄^-+6H⁺=10CO₂↑+2Mn²⁺+8H₂O．
（2）實(shí)驗(yàn)室有瓶混有泥沙的乙二酸樣品，小明利用這個反應(yīng)的原理來測定其含量，具體操作為：
①配制250mL溶液：準(zhǔn)確稱量5.0g乙二酸樣品，配成250mL溶液．
②滴定：準(zhǔn)確量取25.00mL所配溶液于錐形瓶中，加少量酸酸化，將0.1000mol/LKMnO₄溶液裝入酸式（填“酸式”或“堿式”）滴定管，進(jìn)行滴定操作．
當(dāng)反應(yīng)中生成的錳離子具有催化作用，所以隨后褪色會加快，當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏胃咤i酸鉀溶液，錐形瓶內(nèi)的顏色恰好變成紫紅色且半分鐘不變化，證明達(dá)到滴定終點(diǎn)．
③計算：再重復(fù)上述操作2次，記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如下：

序號	滴定前讀數(shù)（mL）	滴定后讀數(shù)（mL）
1	0.00	20.10
2	1.00	20.90
3	0.00	21.10

已知H₂C₂O₄的相對分子質(zhì)量為90，則此樣品的純度為90.00%．
④誤差分析：下列操作會導(dǎo)致測定結(jié)果偏高的是ACD．
A．未用標(biāo)準(zhǔn)濃度的酸性KMnO₄溶液潤洗滴定管
B．滴定前錐形瓶有少量水
C．滴定前滴定管尖嘴部分有氣泡，滴定后氣泡消失
D．不小心將少量酸性KMnO₄溶液滴在錐形瓶外
E．觀察讀數(shù)時，滴定前仰視，滴定后俯視．