20．苯甲酸是一種重要的化工原料，一種合成苯甲酸的原理、數(shù)據(jù)及裝置如下：

名稱	形狀	熔點(diǎn)（℃）	沸點(diǎn)（℃）	密度（g•mL-1）	溶解性
					水	乙醇
甲苯	無色液體易燃易揮發(fā)	-95	110.6	0.8669	不溶	互溶
苯甲酸	白色片狀或針狀晶體	112.4（100℃左右升華）	248	1.2659	微溶	易溶

苯甲酸在水中的溶解度如下表：

溫度/℃	4	18	75
溶解度/g	0.2	0.3	2.2

實(shí)驗(yàn)步驟如下，并完成填空：
（1）按如圖組裝反應(yīng)裝置（冷凝水、夾持及加熱裝置未畫出），并在三頸燒瓶中依次加入120mL水，9.4g高錳酸鉀和3.0mL甲苯．裝置a的名稱是冷凝管，其作用為冷凝回流，防止甲苯揮發(fā)而降低苯甲酸的產(chǎn)率．
（2）將三頸燒瓶中的混合液體攪拌、加熱至沸騰，直到甲苯完全反應(yīng)．判斷甲苯已完全反應(yīng)的現(xiàn)象是三頸燒瓶內(nèi)溶液不分層且回流液不再出現(xiàn)油珠．
（3）趁熱過濾反應(yīng)混合物．若綠葉呈紫色，則需加入適量的亞硫酸氫鈉溶液至紫色褪去后再過濾，用熱水洗滌濾渣，洗滌液合并至濾液中．若KMnO₄被還原為MnO₂，則KMnO₄溶液與NaHSO₃反應(yīng)的離子方程式為2MnO₄^-+3HSO₃^-+OH^-=2MnO₂↓+3SO₄^2-+2 H₂O．
（4）用冰水冷卻濾液，然后用濃鹽酸酸化，過濾，用少量冷水洗滌濾渣，得到苯甲酸粗產(chǎn)品，經(jīng)重結(jié)晶得到粗制的苯甲酸，用少量冷水洗滌濾渣的原因是減少苯甲酸因溶解而造成的損失，苯甲酸粗產(chǎn)品除了可用重結(jié)晶法精制外，還可用C法（選填字母）．
A．溶于水后過濾  B．用甲苯萃取后分液  C．升華
（5）精制的苯甲酸純度測(cè)定：稱取1.220g樣品，用稀乙醇溶解并配成100mL溶液，分別取25.00mL溶液，用0.1000mol•L^-1NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，三次滴定消耗NaOH溶液的體積分別為V₁=24.70ml，V₂=24.80ml，V₃=26.80ml．
①配制溶液時(shí)用稀乙醇而不用蒸餾水作溶劑的原因是常溫下苯甲酸微溶于水而易溶于乙醇．
②若用酚酞作指示劑，確定滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是加入最后一滴NaOH溶液，溶液由無色變?yōu)闇\紅色，且保持30秒不變色．
③產(chǎn)品的純度為99.00%．

19．苯甲酸及其鈉鹽可用作乳膠、牙膏、果醬及其它食品的防腐劑，也可用作染色和印色的媒染劑．某興趣小組同學(xué)利用高錳酸鉀氧化甲苯制備苯甲酸，制備原理如圖1和實(shí)驗(yàn)主要裝置如圖2：
已知：①甲苯為無色澄清液體，微溶于水，沸點(diǎn)110.6℃．
     ②苯甲酸的熔點(diǎn)為122.4℃．
     ③苯甲酸在25℃和95℃時(shí)的溶解度分別為0.17g和6.8g．
實(shí)驗(yàn)流程：
Ⅰ、往三頸燒瓶中加入2.7mL（2.3g）甲苯和125mL水，然后分批次加入8.5g稍過量的KMnO₄固體，控制反應(yīng)溫度約在100℃，回流反應(yīng)4小時(shí)．
Ⅱ、將反應(yīng)混合物趁熱過濾，洗滌濾渣，合并濾液與洗滌液，冷卻后加入濃鹽酸，經(jīng)操作B得白色較干燥粗產(chǎn)品．
Ⅲ、純度測(cè)定：稱取1.220g白色樣品，配成100mL苯甲酸溶液，取25.00mL溶液，用0.1000mol•L^-1KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，重復(fù)滴定四次，每次消耗的體積如下表所示：

	第一次	第二次	第三次	第四次
體積（mL）	24.00	24.10	22.40	23.90

請(qǐng)回答：
（1）儀器A的名稱（球形）冷凝管；
（2）判斷甲苯被氧化完全的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是甲苯層消失，回流液不再有明顯的油珠；
（3）洗滌時(shí)，下列洗滌劑最合適的是B
    A、冷水      B、熱水      C、乙醇        D、乙醇-水混合物
（4）根據(jù)實(shí)驗(yàn)流程Ⅱ，回答下列兩個(gè)問題：
①操作B的名稱過濾；
②如果濾液呈紫色，要先加亞硫酸氫鉀，然后再加入濃鹽酸酸化，加亞硫酸氫鉀的目的是將過量的KMnO₄反應(yīng)掉，防止其與濃鹽酸反應(yīng)；
（5）實(shí)驗(yàn)所得的苯甲酸在結(jié)晶過程中常裹攜KCl析出，除去產(chǎn)品中KCl的實(shí)驗(yàn)方法的名稱是重結(jié)晶；
（6）樣品中苯甲酸純度為96.00%．

18．亞氯酸鈉（NaClO₂）是一種強(qiáng)氧化性漂白劑，它在堿性環(huán)境中穩(wěn)定存在，廣泛應(yīng)用于紡織、印染和食品工業(yè)．某同學(xué)查閱資料后，設(shè)計(jì)出一種獲得NaClO₂的轉(zhuǎn)化流程如圖所示．

（1）Ⅰ中發(fā)生反應(yīng)的還原劑是Na₂SO₃（填化學(xué)式）．
（2）A溶液中溶質(zhì)的化學(xué)式是Na₂SO₄．
（3）Ⅱ中反應(yīng)的離子方程式如下，請(qǐng)補(bǔ)充完整．
2ClO₂+H₂O₂+2OH^-=2ClO₂^-+O₂+2H₂O
（4）分別取等質(zhì)量的變質(zhì)和未變質(zhì)的兩份NaClO₂試樣于試管中，其中變質(zhì)的NaClO₂試樣為A，未變質(zhì)的NaClO₂試樣為B．加水溶解，分別向兩只試管中加入足量FeSO₄溶液，充分反應(yīng)后，氯元素最終均變?yōu)?1價(jià)．
【資料】NaClO₂發(fā)生變質(zhì)的反應(yīng)為3NaClO₂═2NaClO₃+NaCl．
比較兩份試樣消耗FeSO₄的物質(zhì)的量，則A=B（填“＞”、“=”或“＜”）．

17．實(shí)驗(yàn)室制備苯乙酮的化學(xué)方程式如圖1為：

制備過程中還有CH₃COOH+AlCl₃→CH₃COOAlCl₂+HCl↑等副反應(yīng)．
主要實(shí)驗(yàn)裝置和步驟如圖2所示：
（I）合成：在三頸瓶中加入20g無水AlCl₃和30mL無水苯．為避免反應(yīng)液升溫過快，邊攪拌邊慢慢滴加6mL乙酸酐和10mL無水苯的混合液，控制滴加速率，使反應(yīng)液緩緩回流．滴加完畢后加熱回流1小時(shí)．
（Ⅱ）分離與提純：
①邊攪拌邊慢慢滴加一定量濃鹽酸與冰水混合液，分離得到有機(jī)層
②水層用苯萃取，分液
③將①②所得有機(jī)層合并，洗滌、干燥、蒸去苯，得到苯乙酮粗產(chǎn)品
④蒸餾粗產(chǎn)品得到苯乙酮．回答下列問題：
（1）儀器a的名稱：干燥管；裝置b的作用：吸收HCl氣體．
（2）合成過程中要求無水操作，理由是防止三氯化鋁、乙酸酐水解．
（3）若將乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三頸瓶，可能導(dǎo)致AD．
A．反應(yīng)太劇烈B．液體太多攪不動(dòng)C．反應(yīng)變緩慢D．副產(chǎn)物增多
（4）分離和提純操作②的目的是把溶解在水中的苯乙酮提取出來以減少損失．該操作中是否可改用乙醇萃�。糠瘢ㄌ睢笆恰被颉胺瘛保�．
（5）分液漏斗使用前須檢漏并洗凈備用．萃取時(shí)，先后加入待萃取液和萃取劑，經(jīng)振搖并放氣后，將分液漏斗置于鐵架臺(tái)的鐵圈上靜置片刻，分層．分離上下層液體時(shí)，應(yīng)先打開上口玻璃塞，然后打開活塞放出下層液體，上層液體從上口倒出．
（6）粗產(chǎn)品蒸餾提純時(shí)，如圖3裝置中溫度計(jì)位置正確的是C，可能會(huì)導(dǎo)致收集到的產(chǎn)品中混有低沸點(diǎn)雜質(zhì)的裝置是AB．

16．實(shí)驗(yàn)室用乙醇、濃磷酸和溴化鈉反應(yīng)來制備溴乙烷，其反應(yīng)原理和實(shí)驗(yàn)的裝置如下（反應(yīng)需要加熱，圖中省去了加熱裝置）：H₃PO₄（濃）+NaH₂PO₄+HBr、CH₃CH₂OH+HBr$\stackrel{△}{→}$CH₃CH₂Br+H₂O
有關(guān)數(shù)據(jù)見下表：

	乙醇	溴乙烷	溴
狀態(tài)	無色 液體	無色 液體	深紅棕色 液體
密度/g•cm-3	0.79	1.44	3.1
沸點(diǎn)/℃	78.5	38.4	59

（1）A中加入沸石的作用是防止液體瀑沸．
（2）B中進(jìn)水口為b（填“a”或“b”）口．
（3）實(shí)驗(yàn)中用滴液漏斗代替分液漏斗的優(yōu)點(diǎn)為平衡壓強(qiáng)，使?jié)饬姿犴樌�流下�?br />（4）制取氫溴酸時(shí)，為什么不能用濃H₂SO₄代替濃磷酸？2HBr+H₂SO₄（濃）=Br₂+SO₂↑+2H₂O（用化學(xué)方程式表示）．
（5）將C中的餾出液轉(zhuǎn)入三角燒瓶中，邊振蕩邊逐滴滴入濃H₂SO₄以除去水等雜質(zhì)，滴加濃硫酸約1～2mL，使溶液明顯分層，再用分液漏斗分去硫酸層，將經(jīng)硫酸處理后的溴乙烷轉(zhuǎn)入蒸餾瓶，水浴加熱蒸餾，收集到35～40℃餾分約10.0g，從乙醇的角度考慮，本實(shí)驗(yàn)所得溴乙烷的產(chǎn)率是53.3%．

15．實(shí)驗(yàn)室制備硝基苯的步驟如下：
①配制一定比例的濃H₂SO₄與濃HNO₃的混和酸，加入反應(yīng)器中．
②向室溫下的混和酸中逐滴加入一定量的苯，充分振蕩，混和均勻．
③在50～60℃下發(fā)生反應(yīng)，直至反應(yīng)結(jié)束．
④粗產(chǎn)品依次用蒸餾水和5%NaOH溶液洗滌，最后再用蒸餾水洗滌．
⑤分出的產(chǎn)物加入少量無水CaCl₂固體，靜置片刻，過濾除去CaCl₂固體，進(jìn)行蒸餾純化得到純凈硝基苯．
請(qǐng)?zhí)顚懴铝锌瞻祝?br />（1）配制一定比例濃H₂SO₄與濃HNO₃混和酸時(shí)，操作注意事項(xiàng)是：先將濃硝酸注入容器中，再慢慢注入濃硫酸，并及時(shí)攪拌和冷卻．
（2）步驟③中，為了使反應(yīng)在50-60℃下進(jìn)行，常用的方法是采取50～60℃水浴加熱．
（3）步驟④中洗滌、分離粗硝基苯應(yīng)使用的主要儀器是分液漏斗．
（4）步驟④中粗產(chǎn)品用5%NaOH溶液洗滌的目的是除去粗產(chǎn)品中殘留的酸．
最后再用蒸餾水洗滌的目的是除去氫氧化鈉．
（5）實(shí)驗(yàn)中加入少量無水CaCl₂的目的是：干燥
（6）在蒸餾操作中，儀器選擇及安裝都正確的是：b（填標(biāo)號(hào)）．

14．納米氧化鋁在陶瓷材料、電子工業(yè)、生物醫(yī)藥等方面有廣闊的應(yīng)用前景，它可通過硫酸鋁銨晶體熱分解得到．制備硫酸鋁銨晶體的實(shí)驗(yàn)流程如下：
回答下列問題：
（1）上述流程中加入氨水后產(chǎn)生的沉淀是Fe（OH）₃（填化學(xué)式）．
（2）檢驗(yàn)上述流程中“過濾”后雜質(zhì)是否除盡所用的試劑是KSCN溶液（填化學(xué)式）．
（3）上述流程中，“分離”所包含的操作依次為：蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥．
（4）己知：硫酸鋁銨晶體的化學(xué)式為Al₂（NH₄）₄（S0₄）_n•24H₂0，相對(duì)分子質(zhì)量為906．取4.53g硫酸鋁銨晶體加熱分解，加熱過程中，固體質(zhì)量隨溫度的變化如圖所示．最終剩余固體為Al₂O₃，計(jì)算所得氧化鋁的質(zhì)量2.04g．

13．硫酰氯（SO₂Cl₂）是一種重要的化工試劑，實(shí)驗(yàn)室合成硫酰氯的實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示：

已知：①SO₂（g）+Cl₂（g）$\frac{\underline{\;催化劑\;}}{\;}$SO₂Cl₂（l）△H=-97.3kJ•mol^-1
②硫酰氯常溫下為無色液體，熔點(diǎn)為-54.1℃，沸點(diǎn)為69.1℃，在潮濕空氣中“發(fā)煙”；
③100℃以上或長時(shí)間存放硫酰氯都易分解，生成二氧化硫和氯氣．
回答下列問題：
（1）配平裝置A中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式：
2KMnO4+16HCl-2KCl+2MnCl₂+5Cl₂↑+8H₂O
（2）裝置C中盛裝的液體名稱為濃硫酸．
（3）實(shí)驗(yàn)時(shí)，冷卻水應(yīng)該從球形冷凝管的b（填“a”或“b”）口通入．
（4）裝置F的作用為防止空氣中的水分進(jìn)入裝置．
（5）長期存放的硫酰氯會(huì)發(fā)黃，其原因可能為溶解硫酰氯分解生成的氯氣．
（6）將SO₂氣體通入BaCl₂溶液中，無明顯現(xiàn)象，再通入某種氣體，產(chǎn)生白色沉淀，該氣體不可能是c（填序號(hào)）．
a．NH₃  b．NO₂  c．CO₂  d．Cl₂
（7）氯磺酸（ClSO₃H）加熱分解，也能制得硫酰氯（SO₂Cl₂）與另外一種物質(zhì)，該分解反應(yīng)的化學(xué)方程式為2C1SO₃H$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$SO₂Cl₂+H₂SO₄，分離兩種產(chǎn)物的方法是蒸餾．

12．實(shí)驗(yàn)室中用下列裝置制FeCl₃，可供選擇的試劑有：
①M(fèi)nO₂   ②NaOH溶液   ③飽和NaCl溶液   ④濃硫酸   ⑤濃鹽酸．

（1）按氣體流向由左到右排列，各裝置的連接順序?yàn)椋ㄌ顚慉-E序號(hào)）：
A接E接C接D接B．
（2）裝置連接好后，應(yīng)該首先進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)操作是檢驗(yàn)裝置的氣密性．
（3）A裝置燒瓶中反應(yīng)的離子方程式是MnO₂+4H⁺+2Cl^-$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$Mn²⁺+Cl₂↑+2H₂O．
（4）E中盛裝的試劑是飽和食鹽水，其作用是除去氯化氫．
（5）停止反應(yīng)后，還有鐵絲剩余．為檢驗(yàn)FeCl₃生成，并最終得到FeCl₃溶液，甲同學(xué)設(shè)計(jì)以下實(shí)驗(yàn)步驟：
a．待B裝置玻璃管冷卻后，將管中物質(zhì)用水溶解，①過濾除去不溶物；
b．取少量濾液，滴加 ②KSCN溶液，溶液呈現(xiàn)紅色，以此檢驗(yàn)Fe³⁺；
c．取少量濾液，滴加硝酸酸化的AgNO₃溶液，檢驗(yàn)Cl^-．
①采取的操作方法是過濾；②中所加試劑為KSCN．
（6）乙同學(xué)認(rèn)為甲的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)不能最終得到FeCl₃溶液，其理由是（寫出相應(yīng)的離子反應(yīng)方程式）2Fe³⁺+Fe=3Fe²⁺．
你認(rèn)為還選擇下列哪些試劑才能制得較為純凈的FeCl₃溶液．CDG
A．KMnO₄（H⁺）   B．Fe   C．H₂O₂   D．Cl₂   E．HNO₃   F．鹽酸   G．O₃．

11．硫酸鈉-過氧化氫加合物（xNaSO₄•yH₂O₂•zH₂O）具有漂白、殺菌、消毒等作用，某研究小組為在實(shí)驗(yàn)室制備硫酸鈉-過氧化氫加合物的晶體并沉淀其組成，設(shè)計(jì)了如下實(shí)驗(yàn)，請(qǐng)你參與并完成相關(guān)物體的解答．
（1）晶體制備：將Na₂SO₄溶解在一定濃度、含有特定溫穩(wěn)定劑的雙氧水溶液中，然后經(jīng)濃縮、結(jié)晶（填操作名稱）、過濾、洗滌、干燥得到硫酸鈉-過氧化氫加合物的晶體；
（2）組成測(cè)定：①準(zhǔn)確稱取3.540g晶體，配制成100mL溶液A；②準(zhǔn)確量取25.00mL溶液A，加入鹽酸酸化的BaCl₂溶液至沉淀完全，過濾、洗滌、干燥至恒重，得到白色固體1.165g．③再準(zhǔn)確量取25.00mL溶液A，加入適量稀硫酸酸化后，用0.0040mol•^-1KMnO₄溶液25.00mL．
①若室溫下BaSO₄的K_ap=1.1×10^-10，欲使溶液中c（SO₄^2-）≤1.0×10^-5mol•L^-1，應(yīng)保持溶液中c（Ba²⁺）≥1.1×10^-5mol•L^-1；
②此時(shí)H₂O₂與KMnO₄溶液反應(yīng)的兩種方程式為2MnO₄^-+5H₂O₂+6H⁺=4Mn²⁺+8H₂O+5O₂↑；
③實(shí)驗(yàn)時(shí)，KMnO₄溶液應(yīng)盛放在酸式（填“酸式”或“堿式”）滴定管中，滴定終點(diǎn)時(shí)的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是滴入一滴高錳酸鉀溶液，溶液呈淺紅色且保持30秒不褪去；
④通過計(jì)算可以得到晶體的化學(xué)式為2Na₂SO₄•H₂O₂•2H₂O．