二氧化氯（ClO₂）是一種黃綠色有刺激性氣味的氣體，其熔點為-59℃，沸點為11.0℃，易溶于水．ClO₂可以看做是亞氯酸（HClO₂）和氯酸（HClO₃）的混合酸酐．工業(yè)上用稍潮濕的KClO₃和草酸（H₂C₂O₄）在60℃時反應(yīng)制得．某學生擬用下圖所示裝置模擬工業(yè)制取及收集ClO₂．（夾持儀器已省略）．回答問題：
（1）B必須添加溫度控制裝置，應(yīng)補充的裝置是；A也必須添加溫度控制裝置，除酒精燈外，還需要的儀器是（不須填夾持儀器）．
（2）C中試劑為．C裝置有缺陷需改進，改進方法為．
（3）A中反應(yīng)產(chǎn)物有某種鹽、ClO₂和CO₂等，寫出相關(guān)化學方程式．
ClO₂很不穩(wěn)定，需隨用隨制，產(chǎn)物用水吸收得到ClO₂溶液．為測定所得溶液中ClO₂的含量，進行下列實驗：準確量取ClO₂溶液10mL，稀釋成100mL試樣；量取V₁ mL試樣加入到錐形瓶中，調(diào)節(jié)試樣的pH≤2.0，加入足量的KI晶體，靜置片刻；加入淀粉指示劑，用c mol/L Na₂S₂O₃溶液滴定至終點，反應(yīng)原理：2Na₂S₂O₃+I₂→Na₂S₄O₆+2NaI，消耗Na₂S₂O₃溶液V₂mL．
（4）滴定過程中至少須進行兩次平行測定的原因是．
（5）到達滴定終點時指示劑的顏色變化為．
（6）原ClO₂溶液的濃度為 g/L（用含字母的代數(shù)式表示）．

A、 加萃取液

B、 放出苯層

C、 放出水層

D、 處理廢液

A、淀粉溶液和食鹽溶液

B、CCl4和水

C、乙酸和乙酸乙酯

D、乙酸和乙醇

肉桂酸是一種香料，具有很好的保香作用，通常作為配香原料，可使主香料的香氣更加清香．實驗室制備肉桂酸的化學方程式為：

主要試劑及其物理性質(zhì)

名稱	分子量	性狀	密度g/cm3	熔點℃	沸點℃	溶解度：克/100ml溶劑
						水	醇	醚
苯甲醛	106	無色液體	1.06	-26	178-179	0.3	互溶	互溶
乙酸酐	102	無色液體	1.082	-73	138-140	12	溶	不溶
肉桂酸	148	無色結(jié)晶	1.248	133-134	300	0.04	24	溶

密度：常壓，25℃測定
主要實驗步驟和裝置如下：

Ⅰ合成：按圖1連接儀器，加入5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g無水碳酸鉀．在140～170℃，將此混合物回流45min．
Ⅱ分離與提純：
①將上述合成的產(chǎn)品冷卻后邊攪拌邊加入40ml水浸泡5分鐘，并用水蒸氣蒸餾，從混合物中除去未反應(yīng)的苯甲醛，得到粗產(chǎn)品
②將上述粗產(chǎn)品冷卻后加入40ml 10%的氫氧化鈉水溶液，再加90ml水，加熱活性炭脫色，趁熱過濾、冷卻；
③將1：1的鹽酸在攪拌下加入到肉桂酸鹽溶液中，至溶液呈酸性，經(jīng)冷卻、減壓過濾、洗滌、干燥等操作得到較純凈的肉桂酸；水蒸氣蒸餾：使有機物可在較低的溫度下從混合物中蒸餾出來，可以避免在常壓下蒸餾時所造成的損失，提高分離提純的效率．同時在操作和裝置方面也較減壓蒸餾簡便一些，所以水蒸氣蒸餾可以應(yīng)用于分離和提純有機物．
回答下列問題：
（1）合成肉桂酸的實驗需在無水條件下進行，實驗前儀器必須干燥．實驗中為控制溫度在140～170℃需在中加熱（請從下列選項中選擇）．
A．水     B．甘油（沸點290℃）    C．砂子    D．植物油（沸點230～325℃）
反應(yīng)剛開始時，會有乙酸酐（有毒）揮發(fā)，所以該實驗應(yīng)在中進行操作．
（2）圖2中裝置a的作用是，裝置b中長玻璃導(dǎo)管要伸入混合物中的原因是，水蒸氣蒸餾后產(chǎn)品在（填儀器名稱）
（3）趁熱過濾的目的，方法：．
（4）加入1：1的鹽酸的目的是，析出的肉桂酸晶體通過減壓過濾與母液分離．下列說法正確的是．
A．選擇減壓過濾是因為過濾速度快而且能得到較干燥的晶體
B．放入比布氏漏斗內(nèi)徑小的濾紙后，直接用傾析法轉(zhuǎn)移溶液和沉淀，再迅速開大水龍頭抽濾
C．洗滌產(chǎn)物時，先關(guān)小水龍頭，用冷水緩慢淋洗
D．抽濾完畢時，應(yīng)先斷開抽氣泵和吸濾瓶之間的橡皮管，再關(guān)水龍頭
（5）5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g無水碳酸鉀充分反應(yīng)得到肉桂酸實際3.1g，則產(chǎn)率是（保留3位有效數(shù)字）．

亞鐵鹽在空氣中易被氧化，但形成復(fù)鹽可穩(wěn)定存在．硫酸亞鐵銨[（NH₄）₂SO₄?FeSO₄?6H₂O]為淺綠色晶體，商品名為摩爾鹽，易溶于水，不溶于乙醇． 通�？捎萌缦虏襟E在實驗室中少量制備：
步驟I：鐵屑的凈化
將廢鐵屑放入碳酸鈉溶液中煮沸除油污，分離出液體，用水洗凈鐵粉．
步驟2：硫酸亞鐵的制取
向處理過的鐵屑中加入過量的3moL?L^-1H₂SO₄溶液，在60⁰c左右使其反應(yīng)到不再 產(chǎn)生氣體，趁熱過濾，得FeSO₄溶液．
步驟3：晶體的制備
向所得FeSO₄溶液中加入少景3moL?L^-1H₂SO₄溶液，再加入飽和（NH₄）₂SO₄溶液，經(jīng)過蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾等一系列操作后得到硫酸亞鐵銨晶體．
請回答下列問題：
（1）在步驟I的操作中，分離出液體的方法通常不用過濾，使用的操作是（填寫操 作名稱），該操作需要下列儀器中的填儀器的編號）．
①鐵架臺②燃燒匙③燒杯④廣口瓶
⑤研缽 ⑥玻璃棒⑦酒精燈
（2）在步驟2中加熱的同時應(yīng)適當補充水，使溶液的體 積基本保持不變，這樣做的原因是．
（3）在步驟3中，先加少最稀硫酸的作用是，蒸發(fā)濃縮時加熱到時停止加熱：通常為加快過濾速度使用抽濾裝置如圖所示，其中裝置A作用是；抽濾后還 要用少量 （填試劑名稱）來洗去晶體表面雜質(zhì)．
（4）本實驗制取的硫酸亞鐵銨晶體常含有Fe³+雜質(zhì)．檢驗晶體中含有Fe³⁺方法是．

【實驗化學】
苯甲酸常用于抗真菌及消毒防腐．實驗室常用高錳酸鉀氧化甲苯制備苯甲酸，其裝置如圖1所示（加熱、攪拌和儀器固定裝置均已略去）．實驗過程如下：
①將5.4mL甲苯、100mL水、幾粒沸石加入250mL三頸瓶中．
②裝上冷凝管，加熱至沸后分批加入16g高錳酸鉀，回流反應(yīng)4h．
③將反應(yīng)混合物趁熱減壓過濾，并用熱水洗滌濾渣，將洗滌液并入濾液中．
④濾液加入鹽酸酸化后，抽濾（裝置如圖2）、洗滌、干燥得苯甲酸粗產(chǎn)品．
在苯甲酸制備過程中發(fā)生反應(yīng)：
（1）圖1冷凝管中冷水應(yīng)從管進入（填“a”或“b”），圖2中儀器X的名稱為．
（2）實驗中分批加入KMnO₄的原因是．
（3）判斷甲苯被氧化完全的實驗現(xiàn)象是．
（4）抽濾操作與普通過濾相比，除了得到沉淀較干燥外，還有一個優(yōu)點是．
（5）第一次過濾時，若溶液呈紅色，可加入下列試劑處理（填字母）．
A．H₂O　　　　　B．CCl₄　　　　　C．NaHSO₃　　　　　D．HNO₃
（6）苯甲酸在不同溫度下溶解度見下表：

T/℃	4	18	75
溶解度/g	0.18	0.27	2.20

洗滌苯甲酸晶體時應(yīng)用洗滌．

碘元素有“智力元素”之稱．研究性學習小組做了如下實驗探究海帶中碘元素存在并測定其中碘元素的含量．

（1）操作Ⅰ為灼燒，則灼燒時用盛裝海帶，操作Ⅱ為；
（2）水浸時通常要將懸濁液煮沸2-3min，目的是；
（3）操作Ⅲ，是同學們對溶液A中碘元素的存在形式進行的探究實驗．
[推測]：①以IO₃^-形式存在；  ②以I^-形式存在
[查閱資料]：IO₃^-具有較強的氧化性，I2+2

S2O

2- 3

=2I-+

S4O

2- 6

將上述溶液稀釋配制成200mL溶液，請完成下列實驗探究．限選試劑：3%H₂O₂溶液、KSCN溶液、FeCl₂溶液、稀硫酸

序號	實驗方案	實驗現(xiàn)象	結(jié)論
①	取少量稀釋后的溶液A加入淀粉后再用硫酸酸化，分裝于試管Ⅰ、Ⅱ	無現(xiàn)象
②	往試管I中加入	無現(xiàn)象	證明不是以IO3-形式存在
③	往試管Ⅱ中加入		證明以I-形式存在

（4）定量檢驗海帶中的碘含量：
①取20mL稀釋后溶液A分別于錐形瓶，分別用酸式滴定管滴加0.01mol/LKMnO₄溶液至溶液剛顯淺紅色，將I^-氧化為I₂并得到溶液B；
②在溶液B加入兩滴淀粉溶液，用0.01mol/LNa₂S₂O₃溶液，滴定至終點，終點現(xiàn)象為，記錄數(shù)據(jù)，重復(fù)上測定步驟①、②兩次，三次平均消耗Na₂S₂O₃溶液體積為VmL，計算海帶中碘元素的百分含量．（假設(shè)操作Ⅰ、Ⅱ過程中碘不損失，原子量I-127）

A、往甲中通入CO2有利于（NH4）2SO4的生成

B、生成lmol（NH4）2SO4至少消耗2molNH3

C、可采用加熱蒸干的方法從濾液中提取（NH4）2SO4晶體

D、CaCO3煅燒所得的CO2可以循環(huán)使用