氧化鋁（Al
2O
3）、氮化鋁（AlN）都是一種重要的無機非金屬材料，廣泛應用于礦業(yè)生產(chǎn)和集成電路生產(chǎn)領域，某化學小組進行氮化鋁的制備并測定其含量的實驗如圖．
【實驗一】：制備氮化鋁
【資料卡1】實驗室常用飽和亞硝酸鈉與氯化銨溶液反應制取純凈的氮氣．反應的化學方程式為：
NaNO
2+NH
4Cl=NaCl+N
2+2H
2O（此反應是放熱反應），Al
2O
3+3C+N
22AlN+3CO
試回答：
（1）裝置中A部分的分液漏斗與蒸餾瓶之間連接的導管所起的作用是
（填編號）
A．防止NaNO
2飽和溶液蒸發(fā) B．保證實驗裝置不漏氣 C．使NaNO
2飽和溶液容易滴下
（2）加入藥品前必須進行的一個實驗步驟是
，加熱片刻后，即應移去酒精燈以防反應物沖出，其原因是
；
（3）上述實驗裝置存在一些不足，請指出
；
（4）在制取氮化鋁時由于反應不完全，氮化鋁產(chǎn)品中所含雜質除了氧化鋁以外還可能存在
（填化學式）．
【實驗二】含量測定
【資料卡2】已知氮化鋁和NaOH溶液能反應，其反應方程式為：
①AlN+NaOH+H
2O=NaAlO
2+NH
3↑
②氧化鋁也能與氫氧化鈉溶液反應而全部溶解，但不生成氣體．
現(xiàn)用圖二中所示的一些裝置來進行相關實驗，根據(jù)反應中所生成氨氣的體積來測定樣品中的氮化鋁的質量分數(shù)，（實驗中導管體積忽略不計）．
（1）實驗操作為：a、往錐形瓶中放入適量的AlN樣品；b、打開分液漏斗的活塞往錐形瓶中加入過 量的濃NaOH；c、檢驗裝置氣密性；d、測定收集到水的體積．正確的操作順序為：
（用a、b、c、d字母表示）．
（2）廣口瓶中的試劑x宜選用
（填寫序號）．
A．稀硫酸 B．酒精 C．植物油 D．水
（3）若廣口瓶內(nèi)的液體沒有裝滿（上方留有少量空間），則實驗測得 NH
3體積將
（選填“偏大”、“偏小”或“無影響”）．
（4）老師指導小組的學生說，這種裝置測定AlN的質量分數(shù)，會引起測定值偏高，理由是：
．
【數(shù)據(jù)處理】實驗小組用改進裝置（圖三），稱取10.00g樣品，測得氨氣3.36L（標準狀況）．則該樣品中的AlN的質量分數(shù)為
．（寫出計算過程，共3分）（氨氣的密度為：0.7588g/L）．
【拓展提高】查閱資料得知，氨氣能被硫酸吸收，反應如下：2NH
3+H
2SO
4═（NH
4）
2SO
4若改用如圖4裝置進行同樣實驗，通過測定裝置C中濃硫酸的增重來確定樣品中AlN的質量分數(shù)．C裝置中的干燥管作用是
，你認為測定的結果會
（填“偏高”或“偏低”）．
