Question

10．鄰苯二甲酸丁基月桂酯是一種淡黃色透明油狀液體，密度約0.97g/cm³，常用作聚氯乙烯等樹脂的增塑劑．工業(yè)上生產(chǎn)原理和工藝流程如下：

有關(guān)物質(zhì)的物理性質(zhì)見下表：

化合物	溶解性	熔點	沸點
鄰苯二甲酸酐	微溶于冷水、乙醚，易溶于熱苯、乙醇、乙酸	131.6℃	295℃
正丁醇	微溶于水，溶于乙醇、醚、多數(shù)有機溶劑	-88.9℃	117.5℃
月桂醇	不溶于水，溶于醇、醚	24	259℃
鄰苯二甲酸丁基月桂酯	不溶于水，溶于多數(shù)有機溶劑	不祥	202～210℃

某實驗小組的同學模擬工業(yè)生產(chǎn)的工藝流程，用如圖所示裝置制取少量鄰苯二甲酸丁基月桂酯，圖中夾持和加熱裝置已略去．主要操作步驟如下：
②向三頸燒瓶內(nèi)加入30g 鄰苯二甲酸酐、16g 正丁醇以及少量濃硫酸．
②攪拌，升溫至105℃，持續(xù)攪拌反應(yīng)1小時．
③冷卻至室溫，加入40g 月桂醇，升溫至160℃，攪拌、保溫至反應(yīng)結(jié)束．
④冷卻至室溫，將反應(yīng)混合物倒出．
⑤通過工藝流程中的操作X，得到粗產(chǎn)品．
請回答下列問題：
（1）儀器C的名稱三頸燒瓶．冷凝管中冷水應(yīng)從A進．
（2）步驟③中判斷反應(yīng)已結(jié)束的方法是分水器中的水不再增加．
（3）步驟⑤中操作X可除去少量未反應(yīng)的鄰苯二甲酸酐及正丁醇，操作X包括先用飽和碳酸鈉洗滌、分液，再用蒸餾水洗滌、分液（洗滌、分液）．
（4）工藝流程中減壓蒸餾的目的是降低沸點，防止高溫下發(fā)生副反應(yīng)，致使產(chǎn)品不純．
（5）實驗結(jié)果表明步驟②、③產(chǎn)率都比較高，原因是生成的水蒸出冷凝成液態(tài)后通過分水器從體系中分離出去，促進反應(yīng)．

Answer 1

分析 （1）根據(jù)儀器的特征以及常見儀器的名稱解答；冷凝管水流遵循逆流原理，這樣冷凝更充分，效果更好；
（2）水是生成物，利用分水器的中的液面變化判斷反應(yīng)是否進行結(jié)束；
（3）鄰苯二甲酸丁基月桂酯中含有揮發(fā)出的醇和酸，需要先洗滌再分液，用蒸餾水洗滌后分液得到較純的酯；
（4）減壓蒸餾的目的是降低沸點，防止副反應(yīng)發(fā)生；
（5）水是生成物，不斷的分離生成物，使平衡向著正向移動，可以提高反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率．

解答 解：（1）儀器a有三個頸的燒瓶，名稱叫三頸燒瓶，冷凝管水流遵循逆流原理，水流方向是下口進上口出，即從A口進，
故答案為：三頸燒瓶；A；
（2）水是生成物，不斷的分離生成物，使平衡向著正向移動，可以提高反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率，當分水器中的水位高度基本保持不變時（或者冷凝管中不再有液體滴下），說明反應(yīng)結(jié)束，
故答案為：分水器中的水不再增加；
（3）鄰苯二甲酸丁基月桂酯中含有揮發(fā)出的醇和酸，需要先洗滌再分液，先用飽和碳酸鈉洗滌、分液，目的是中和揮發(fā)出來的酸，使之轉(zhuǎn)化為鹽溶于水中；溶解揮發(fā)出來的醇，降低酯在水中的溶解度，便于分層得到酯，再用蒸餾水洗滌后分液得到較純的酯，
故答案為：先用飽和碳酸鈉洗滌、分液，再用蒸餾水洗滌、分液（洗滌、分液）；
（4）工藝流程中減壓蒸餾的目的是降低沸點，防止高溫下發(fā)生副反應(yīng)，致使產(chǎn)品不純；
故答案為：降低沸點，防止高溫下發(fā)生副反應(yīng)，致使產(chǎn)品不純；
（5）水是生成物，不斷的分離生成物，使平衡向著正向移動，所以生成的水蒸出冷凝成液態(tài)后通過分水器從體系中分離出去，促進反應(yīng)，可以提高反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率，
故答案為：生成的水蒸出冷凝成液態(tài)后通過分水器從體系中分離出去，促進反應(yīng)．

點評 本題考查了鄰苯二甲酸丁基月桂酯制備，涉及物質(zhì)的分離提純、對操作及原理的分析評價等，掌握實驗操作的要求和實驗原理是解題的關(guān)鍵，題目難度中等．