Question

10．氨基甲酸銨（NH₂COONH₄）是一種白色固體，受熱易分解．某小組模擬制備氨基甲酸銨，反應(yīng)如下：2NH₃（g）+CO₂（g）═NH₂COONH₄（s）△H＜0
（1）如用圖I裝置制取氨氣，錐形瓶中可選擇的試劑是氫氧化鈉固體（或濃氨水與堿石灰或濃氨水與生石灰）等．
（2）制備氨基甲酸銨的裝置如下圖Ⅱ所示，把NH₃和CO₂通入四氯化碳中，不斷攪拌混合，生成的氨基甲酸銨的小晶體懸浮在CCl₄中．當(dāng)懸浮物較多時，停止制備．

注：CCl₄與液體石蠟均為惰性介質(zhì)．
①%2圖I中滴加液體的儀器名稱是分液漏斗，液體石蠟鼓泡瓶的作用是通過觀察氣泡，調(diào)節(jié)NH₃與CO₂通入比例（或通過觀察氣泡，控制NH₃與CO₂的反應(yīng)速率），發(fā)生器用冰水冷卻的原因是降低溫度，提高反應(yīng)物轉(zhuǎn)化率（或降低溫度，防止因反應(yīng)放熱造成產(chǎn)物分解）．
②從反應(yīng)后的混合物中分離出產(chǎn)品的實(shí)驗(yàn)方法是過濾（填寫操作名稱），為了得到干燥產(chǎn)品，應(yīng)采取的方法是b（填寫選項(xiàng)序號）．
a．常壓加熱烘干      b．減壓40℃以下烘干     c．高壓加熱烘干
（3）制得的氨基甲酸銨可能含有碳酸氫銨、碳酸銨中的一種或兩種．
①設(shè)計方案，進(jìn)行成分探究，請?zhí)顚懕碇锌崭瘢?br />限選試劑：蒸餾水、稀HNO₃、BaCl₂溶液、Ba（OH）₂溶液、AgNO₃溶液、稀鹽酸．

實(shí)驗(yàn)步驟	預(yù)期現(xiàn)象和結(jié)論
步驟1：取少量固體樣品于試管中，加入蒸餾水至固體溶解．	得到無色溶液
步驟2：向試管中加入過量的BaCl2溶液，靜置．	溶液變渾濁，則證明固體中含有（NH4）2CO3．
步驟3：取步驟2的上層清液于試管中加入少量的Ba（OH）2溶液．	溶液不變渾濁，則證明固體中不含有NH4HCO3．

②根據(jù)①的結(jié)論：取氨基甲酸銨樣品3.30g，用足量氫氧化鋇溶液充分處理后，過濾、洗滌、干燥，測得沉淀質(zhì)量為1.97g．則樣品中氨基甲酸銨的物質(zhì)的量分?jǐn)?shù)為75.4%． （M_r（NH₂COONH₄）=78、M_r（NH₄HCO₃）=79、M_r[（NH₄）₂CO₃]=96、M_r（BaCO₃）=197，（NH₂COO）₂Ba易溶于水．

Answer 1

分析 （1）裝置1是利用分液漏斗滴入液體溶解錐形瓶中的固體，利用溶解放熱使氨水分解生成氨氣；
（2）①儀器為分液漏斗，反應(yīng)是放熱反應(yīng)降溫平衡正向進(jìn)行；液體石蠟鼓泡瓶的主要作用是控制反應(yīng)進(jìn)行程度，控制氣體流速和原料氣體的配比；
②生成的氨基甲酸銨小晶體懸浮在四氯化碳中，分離產(chǎn)品的實(shí)驗(yàn)方法利用過濾得到，氨基甲酸銨（NH₂COONH₄）是一種白色固體，易分解；
（3）①根據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康�，檢驗(yàn)氨基甲酸銨可能含有碳酸氫銨、碳酸銨中的一種或兩種，通過向試管中加入過量的BaCl₂溶液，靜置溶液變渾濁，證明固體中含碳酸銨；然后向試管中加入少量Ba（OH）₂溶液，看溶液是否變渾濁證明固體中是否含有碳酸氫銨；
②碳酸氫銨的氨基甲酸銨樣品中，使碳元素完全轉(zhuǎn)化為碳酸鈣，依據(jù)碳元素守恒和混合物質(zhì)量計算物質(zhì)的量分?jǐn)?shù)．

解答 解：（1）把濃氨水滴入到固體氧化鈣或氫氧化鈉或堿石灰，在溶解過程中放熱使?jié)獍彼�分解生成氨氣�?br />故答案為：氫氧化鈉固體（或濃氨水與堿石灰或濃氨水與生石灰）等；
（2）①根據(jù)儀器分析為分液漏斗，反應(yīng)2NH₃（g）+CO₂（g）?NH₂COONH₄（s）+Q，是放熱反應(yīng)，降溫平衡正向進(jìn)行，溫度升高；發(fā)生器用冰水冷卻提高反應(yīng)物質(zhì)轉(zhuǎn)化率，防止生成物溫度過高分解；液體石蠟鼓泡瓶的作用是控制反應(yīng)進(jìn)行程度，控制氣體流速和原料氣體的配比（或通過觀察氣泡，控制NH₃與CO₂的反應(yīng)速率），
故答案為：分液漏斗；通過觀察氣泡，調(diào)節(jié)NH₃與CO₂通入比例（或通過觀察氣泡，控制NH₃與CO₂的反應(yīng)速率）；降低溫度，提高反應(yīng)物轉(zhuǎn)化率（或降低溫度，防止因反應(yīng)放熱造成產(chǎn)物分解）；
②制備氨基甲酸銨的裝置如圖3所示，把氨氣和二氧化碳通入四氯化碳中，不斷攪拌混合，生成的氨基甲酸銨小晶體懸浮在四氯化碳中，分離產(chǎn)品的實(shí)驗(yàn)方法利用過濾得到，氨基甲酸銨（NH₂COONH₄）是一種白色固體，易分解、不能加熱烘干，應(yīng)在真空40℃以下烘干，
故答案：過濾；b；
（3）①根據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康模瑱z驗(yàn)氨基甲酸銨可能含有碳酸氫銨、碳酸銨中的一種或兩種，通過向試管中加入過量的BaCl₂溶液，靜置溶液變渾濁，證明固體中不含碳酸銨；在不含碳酸銨的基礎(chǔ)上在通過向試管中加入少量Ba（OH）₂溶液，看溶液是否變渾濁證明固體中是否含有碳酸氫銨，
故答案為：

實(shí)驗(yàn)步驟	預(yù)期現(xiàn)象和結(jié)論
步驟2	（NH4）2CO3
步驟3 Ba（OH）2溶液	NH4HCO3

②最終達(dá)到沉淀為碳酸鋇，碳酸鋇物質(zhì)的量為$\frac{1.97g}{197g/mol}$=0.01mol，根據(jù)碳元素守恒可知碳酸銨的物質(zhì)的量為0.01mol，則可得樣品中氨基甲酸銨的質(zhì)量為3.91g-0.01mol×96g/mol=2.95g，故樣品中氨基甲酸銨的質(zhì)量為$\frac{2.95g}{3.91g}$×100%≈75.4%，
故答案為：75.4%．

點(diǎn)評 本題考查了物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)的設(shè)計應(yīng)用，為高考常見題型，題目涉及氨氣的制備方法，氨基甲酸的制備實(shí)驗(yàn)裝置分析判斷，實(shí)驗(yàn)基本操作，混合物分離的實(shí)驗(yàn)設(shè)計，有關(guān)混合物的計算，題目難度中等．