Question

16．尼泊金乙酯為白色結(jié)晶，熔點(diǎn)116～118℃，幾乎不溶于冷水，易溶于乙醇．制備原理及裝置如下：
+CH₂OH₅$\stackrel{催化劑}{→}$+H₂O

實(shí)驗(yàn)步驟如下：
①在三口燒瓶中加入6.9g對(duì)羥基苯甲酸和9.2g無(wú)水乙醇，加入適量氨基磺酸（固體催化劑），接通冷凝水，然后加熱、攪拌并回流，至充分反應(yīng)．
②趁熱過(guò)濾出催化劑，將殘液迅速傾入冷水，固體粗酯從水中
析出，再過(guò)濾．
③濾餅用5%Na₂CO₃和水洗滌，得粗酯
④粗酯、乙醇、水和活性炭加入圓底燒瓶中，加熱回流30min，
趁熱抽濾，濾液冷卻結(jié)晶、60℃烘干，得產(chǎn)品7.5g．
（1）圖中儀器a的名稱是分水器；步驟①中乙醇過(guò)量，其目的是提高對(duì)羥基苯甲酸的轉(zhuǎn)化率同時(shí)作溶劑；能說(shuō)明步驟①反應(yīng)已完成的依據(jù)是分水器中水的量不再增加．
（2）步驟③濾餅用5%Na₂CO₃和水洗滌的目的是除去未反應(yīng)的對(duì)羥基苯甲酸及乙醇
（3）步驟④精制時(shí)加入活性炭的目的是吸附產(chǎn)品中有色雜質(zhì)
（4）本次制備產(chǎn)率為0.904（保留3位小數(shù)）．

Answer 1

分析 ①在三口燒瓶中加入6.9g對(duì)羥基苯甲酸和9.2g無(wú)水乙醇，加入適量氨基磺酸（固體催化劑），接通冷凝水，然后加熱、攪拌并回流，至充分反應(yīng)，
②趁熱過(guò)濾出催化劑，將殘液迅速傾入冷水，固體粗酯從水中析出，再過(guò)濾，
③濾餅用5%Na₂CO₃和水洗滌，得粗酯，
④粗酯、乙醇、水和活性炭加入圓底燒瓶中，加熱回流30min，趁熱抽濾，濾液冷卻結(jié)晶、60℃烘干，得產(chǎn)品7.5g，
（1）儀器A為分水器，尼泊金乙酯易溶于乙醇，水分離器中液體不再變化說(shuō)明反應(yīng)結(jié)束；
（2）碳酸鈉溶液中碳酸根離子水解溶液顯堿性，溶解乙醇，和對(duì)羥基苯甲酸反應(yīng)，降低酯的溶解度；
（3）活性炭具有吸附作用；
（4）在三口燒瓶中加入6.9g對(duì)羥基苯甲酸和9.2g無(wú)水乙醇，結(jié)合化學(xué)方程式定量關(guān)系計(jì)算分析完全反應(yīng)的物質(zhì)，通過(guò)化學(xué)方程式計(jì)算理論量，產(chǎn)率=$\frac{實(shí)際量}{理論量}$×100%．

解答 解：（1）圖中儀器a的名稱是分水器，步尼泊金乙酯易溶于乙醇，驟①中乙醇過(guò)量，其目的是高對(duì)羥基苯甲酸的轉(zhuǎn)化率同時(shí)作溶劑，分水器中水的量不再增加說(shuō)明反應(yīng)已完成，
故答案為：分水器；提高對(duì)羥基苯甲酸的轉(zhuǎn)化率同時(shí)作溶劑；分水器中水的量不再增加；
（2）步驟③濾餅用5%Na₂CO₃和水洗滌的目的是除去未反應(yīng)的對(duì)羥基苯甲酸及乙醇，
故答案為：除去未反應(yīng)的對(duì)羥基苯甲酸及乙醇；
（3）活性炭具有吸附作用，步驟④精制時(shí)加入活性炭的目的是吸附產(chǎn)品中有色雜質(zhì)，
故答案為：吸附產(chǎn)品中有色雜質(zhì)；
（4）在三口燒瓶中加入6.9g對(duì)羥基苯甲酸和9.2g無(wú)水乙醇，
+C₂H₅OH$\stackrel{催化劑}{→}$+H₂O
      138                               46                           166
      6.9g                              2.3g                           8.3g
乙醇過(guò)量，依據(jù)對(duì)羥基苯甲酸計(jì)算尼泊金乙酯質(zhì)量8.3g
通過(guò)化學(xué)方程式計(jì)算理論量8.3g，產(chǎn)率=$\frac{實(shí)際量}{理論量}$×100%=$\frac{7.5g}{8.3g}$×100%=90.4%
故答案為：0.904；

點(diǎn)評(píng) 本題考查有機(jī)物制備實(shí)驗(yàn)，涉及酯化反應(yīng)、物質(zhì)的分離提純、平衡移動(dòng)原理應(yīng)用、對(duì)信息的獲取與運(yùn)用、實(shí)驗(yàn)基本操作等，題目難度中等．