Question

15．過氧化鎂（MgO₂）易溶于稀酸，溶于酸后產(chǎn)生過氧化氫，在醫(yī)學(xué)上可作為解酸劑等．過氧化鎂產(chǎn)品中常會混有少量MgO，實(shí)驗(yàn)室可通過多種方案測定樣品中過氧化鎂的含量．
（1）某研究小組擬用右圖裝置測定一定質(zhì)量的樣品中過氧化鎂的含量．
①實(shí)驗(yàn)前需進(jìn)行的操作是檢查裝置的氣密性，稀鹽酸中加入少量FeCl₃溶液的作用是用作催化劑（或催化H₂O₂的分解）．
②用恒壓分液漏斗的優(yōu)點(diǎn)有：使分液漏斗中的溶液順利滴下；消除滴入溶液的體積對所測氣體體積的影響，使分液漏斗中的溶液順利滴下．
③實(shí)驗(yàn)終了時，待恢復(fù)至室溫，先將右側(cè)刻度管緩緩向下移動直到兩側(cè)液面相平，再平視刻度線讀數(shù)．
（2）實(shí)驗(yàn)室還可通過下列兩種方案測定樣品中過氧化鎂的含量：
方案I：取ag樣品，加入足量稀鹽酸，充分反應(yīng)后再加入NaOH溶液至Mg²⁺沉淀完全，過濾、洗滌后，將濾渣充分灼燒，最終得到bg固體．
已知常溫下Ksp[Mg（OH）₂]=l×10^-11．為使方案I中Mg²⁺完全沉淀[即溶液中c（Mg²⁺）≤l×10^-5mol/L]，溶液的pH至少應(yīng)調(diào)至11．
方案Ⅱ：用電子天平稱取0.1000g樣品置于錐形瓶中，加入15mL0.6mol/LKI溶液和足量鹽酸，搖勻后在暗處靜置5min，加入少量淀粉溶液作指示劑；然后用堿式滴定管盛裝0.1000mol/L Na₂S₂O₃溶液進(jìn)行滴定．（已知：I₂+2Na₂S₂O₃═Na₂S₄O₆+2NaI）

Answer 1

分析 （1）①實(shí)驗(yàn)前需進(jìn)行的操作是檢查裝置的氣密性；通過測量雙氧水分解生成的氧氣，可檢測過氧化鎂的含量，而氯化鐵能作催化劑加快雙氧水的分解，加快反應(yīng)速率；
②氣體的體積受溫度和壓強(qiáng)影響大，所以用恒壓分液漏斗的優(yōu)點(diǎn)還有消除滴入溶液的體積對所測氣體體積的影響，使分液漏斗中的溶液順利滴下；
③應(yīng)該將右側(cè)刻度管緩緩向下移動直到兩側(cè)液面相平，然后再平視刻度線讀數(shù)；
（2）方案I根據(jù)氫氧化鎂的溶度積，計算出溶液中氫氧根離子的濃度，求出溶液的PH；
方案Ⅱ由于碘遇淀粉顯藍(lán)色，加入少量淀粉溶液作指示劑；根據(jù)電子守恒找出關(guān)系式，計算出過氧化鎂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)．

解答 解：（1）①實(shí)驗(yàn)裝置連接好以后，實(shí)驗(yàn)前需進(jìn)行的操作是檢查裝置的氣密性；過氧化鎂溶于水生成雙氧水，雙氧水易分解，通過測量雙氧水分解生成的氧氣，可檢測過氧化鎂的含量，而氯化鐵能作催化劑加快雙氧水的分解，加快反應(yīng)速率，
故答案為：檢查裝置的氣密性；用作催化劑（或催化H₂O₂的分解）；
②由于氣體的體積受溫度和壓強(qiáng)影響大，所以用恒壓分液漏斗的優(yōu)點(diǎn)還有消除滴入溶液的體積對所測氣體體積的影響，使分液漏斗中的溶液順利滴下，
故答案為：消除滴入溶液的體積對所測氣體體積的影響，使分液漏斗中的溶液順利滴下；
③由于氣體大體積受壓強(qiáng)影響大，所以在讀數(shù)之前，應(yīng)該將右側(cè)刻度管緩緩向下移動直到兩側(cè)液面相平，然后再平視刻度線讀數(shù)，
故答案為：將右側(cè)刻度管緩緩向下移動直到兩側(cè)液面相平；
（2）方案I根據(jù)氫氧化鎂的溶度積常數(shù)可知，當(dāng)溶液中c（Mg²⁺）=l×10^-5mol/L時，K_sp[Mg（OH）₂]=1×10^-11=c（Mg²⁺）•c²（OH^-），溶液中OH^-濃度等于1×10^-3mol/L，所以溶液的pH=11；
故答案是：11；
方案Ⅱ：過氧化鎂具有氧化性，能把碘化鉀氧化生成單質(zhì)碘，然后利用硫代硫酸鈉滴定生成的單質(zhì)碘即可，由于碘遇淀粉顯藍(lán)色，加入少量淀粉溶液作指示劑，Na₂S₂O₃溶液水解呈堿性應(yīng)盛放在堿式滴定管；
故答案為：淀粉溶液，堿；

點(diǎn)評 本題考查了學(xué)生規(guī)范嚴(yán)謹(jǐn)?shù)膶?shí)驗(yàn)設(shè)計、操作能力；該類試題主要是以常見儀器的選用、實(shí)驗(yàn)基本操作為中心，通過是什么、為什么和怎樣做重點(diǎn)考查實(shí)驗(yàn)基本操作的規(guī)范性和準(zhǔn)確性及靈活運(yùn)用知識解決實(shí)際問題的能力，該題是高考中的常見題型，屬于中等難度的試題，試題綜合性強(qiáng)．