11．苯甲酸廣泛應用于制藥和化工行業(yè)，某同學嘗試用甲苯的氧化反應制備苯甲酸．
反應原理：

實驗方法：一定量的甲苯和KMnO4溶液在 100℃反應一段時間后停止反應，按如下流程分離出苯甲酸和回收未反應的甲苯．

已知：苯甲酸分子量122，熔點 122.4℃，在 25℃和 95℃時溶解度分別為0.3g和6.9g；純凈固體有機物一般都有固定熔點．
（1）操作Ⅰ為分液，操作Ⅱ為蒸餾．
（2）無色液體A是甲苯
（3）測定白色固體B的熔點，發(fā)現(xiàn)其在115℃開始熔化，達到130℃時仍有少量不熔．
該同學推測白色固體B是苯甲酸與少量KCl的混合物．
①欲從混合物中提純苯甲酸，應進行的操作是重結晶，具體過程包括：加入適量蒸餾水→加熱溶解→冷卻結晶→過濾、洗滌、干燥．
②在①提純過程中，應用冷水對晶體進行洗滌，洗滌的目的是除去晶體表面附著的KCl（雜質(zhì)），提高晶體純度，如何檢驗洗滌已經(jīng)完全：取最后一次洗滌液，加入硝酸酸化的AgNO3溶液，沒有白色沉淀生成，說明洗滌完全．
③欲檢驗經(jīng)過①提純后的固體是否純凈，可以采用的實驗方法是測定固體熔點，如果固體純凈，對應的現(xiàn)象是白色晶體在122.4℃左右完全熔化．
（4）將提純后的苯甲酸進行核磁共振氫譜分析，可以得到4種峰，峰面積之比為2：2：1：1．

分析 一定量的甲苯和適量的KMnO4溶液在100℃反應一段時間后停止反應，按如圖流程分離出苯甲酸和回收未反應的甲苯，苯甲酸能溶于水，甲苯不溶于水，互不相溶的液體采用分液方法分離，根據(jù)實驗目的知，從而得到有機相和水相，有機相中含有甲苯、水相中含有苯甲酸，有機相中的甲苯采用蒸餾方法得到無色液體A，A是甲苯，將水相鹽酸酸化再蒸發(fā)濃縮，根據(jù)苯甲酸的溶解度知，得到的固體B是苯甲酸．
（1）分離互不相溶的液體采用分液方法，分離互溶且沸點不同的液體采用蒸餾方法；
（2）無色液體A為甲苯能使酸性高錳酸鉀溶液褪色；
（3）結合反應化學方程式中生成的產(chǎn)物和流程中分離步驟分析，白色固體B是苯甲酸與KCl的混合物；依據(jù)苯甲酸熔點122.4℃，在25℃和95℃時溶解度分別為0.3g和6.9g；先檢驗苯甲酸的檢驗再檢驗氯化鉀的存在，純凈物具有固定的熔沸點，混合物無固定的熔沸點；
（4）將提純后的苯甲酸進行核磁共振氫譜分析，分子中含有四種氫原子，氫原子個數(shù)之比等于峰面積之比．

解答 解：一定量的甲苯和適量的KMnO4溶液在100℃反應一段時間后停止反應，按如圖流程分離出苯甲酸和回收未反應的甲苯，苯甲酸能溶于水，甲苯不溶于水，互不相溶的液體采用分液方法分離，根據(jù)實驗目的知，從而得到有機相和水相，有機相中含有甲苯、水相中含有苯甲酸，有機相中的甲苯采用蒸餾方法得到無色液體A，A是甲苯，將水相鹽酸酸化再蒸發(fā)濃縮，根據(jù)苯甲酸的溶解度知，得到的固體B是苯甲酸．
（1）分離互不相溶的液體采用分液方法，根據(jù)流程圖中，水相和有機相不互溶，可以采用分液方法分離，即操作I為分液，有機相中物質(zhì)互溶且沸點不同，所以可以采用蒸餾方法分離，即操作II為蒸餾，
故答案為：分液；蒸餾；
（2）通過以上分析知，A是甲苯，故答案為：甲苯；
（3）通過測定白色固體B的熔點，發(fā)現(xiàn)其在115℃開始熔化，達到130℃時仍有少量不熔，推測白色固體B是苯甲酸與KCl的混合物，氯化鉀可以用硝酸酸化的硝酸銀溶液檢驗氯離子的存在；利用苯甲酸的溶解度特征在25℃和95℃時溶解度分別為0.3g和6.9g；利用不同溫度下的溶解度，分離混合物，得到晶體后通過測定熔點判斷是否為苯甲酸；
①欲從混合物中提純苯甲酸，應進行的操作是將白色固體B加入水中加熱，溶解，冷卻、過濾，重結晶，具體過程包括：加入適量蒸餾水→加熱溶解→冷卻結晶→過濾、洗滌、干燥，故答案為：重結晶；加熱溶解；冷卻結晶；
②在①提純過程中，應用冷水對晶體進行洗滌，洗滌的目的是 除去晶體表面附著的KCl（雜質(zhì)），提高晶體純度，檢驗洗滌已經(jīng)完全：取最后一次洗滌液，加入硝酸酸化的AgNO3溶液，沒有白色沉淀生成，說明洗滌完全，
故答案為：冷水； 除去晶體表面附著的KCl（雜質(zhì)），提高晶體純度；取最后一次洗滌液，加入硝酸酸化的AgNO3溶液，沒有白色沉淀生成，說明洗滌完全；
③欲檢驗經(jīng)過①提純后的固體是否純凈，可以采用的實驗方法是干燥白色晶體，加熱使其融化，測其熔點，如果固體純凈，對應的現(xiàn)象是 白色晶體在122.4℃左右完全熔化，
故答案為：測定固體熔點；白色晶體在122.4℃左右完全熔化；
（4）苯甲酸分子中羧基中含有一個氫原子，苯環(huán)上含有鄰間對三種氫原子，鄰位2個，間位2個，對位1個，將提純后的苯甲酸進行核磁共振氫譜分析可以得到4種峰，個數(shù)之比等于峰面積之比=2：2：1：1
故答案為：4；2：2：1：1．

點評 本題考查了物質(zhì)性質(zhì)的實驗分析判斷，物質(zhì)分離條件，試劑選擇，操作步驟的理解應用，物質(zhì)成分的實驗設計方案、步驟、試劑，樣品純度的計算，注意答題時從題中獲取有用的信息，題目難度中等．

練習冊系列答案
相關習題

科目：高中化學 來源： 題型：選擇題

4．下列有關化學用語使用正確的是（　　）
A．硫原子的原子結構示意圖：
B．NH4Cl的電子式：
C．原子核內(nèi)有10個中子的氧原子：${\;}_{8}^{18}$O
D．HBr的形成過程：

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科目：高中化學 來源： 題型：解答題

2．按下面的實驗過程，填空：

（1）下列顏色分別為A黃，B橙紅，C藍，D紫．
（2）寫出下列反應的化學方程式
①2FeBr2+3Cl2═2FeCl3+2Br2；
②Fe3++2I-=I2+Fe2+；
③2KI+Br2═2KBr+I2．

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科目：高中化學 來源： 題型：解答題

19．某化學興趣小組自行設計實驗對廢PET（聚對苯二甲酸乙二醇酯）進行化學解聚制備PET的初始原料對苯二甲酸（TPA）及乙二醇（EG），以實現(xiàn)治理污染、資源的循環(huán)利用．
查閱相關資料，得到主要試劑及產(chǎn)物的性質(zhì)：
物質(zhì)相對分子質(zhì)量性質(zhì)
廢飲料瓶碎片聚對苯二甲酸乙二醇酯：乳白色或淺黃色的聚合物．
乙二醇（EG）62無色無臭液體，對動物有毒性．沸點：196～198℃，與水混溶．
對苯二甲酸（TPA）
166白色晶體或粉末，低毒．弱酸．300℃以上升華．不溶于水、乙醚、氯仿等大多數(shù)有機溶劑，可溶于DMF等強極性有機溶劑．
實驗過程如下：
（一）解聚
實驗裝置如圖所示，A為三頸燒瓶，B為直形冷凝管，C為吸濾芯瓶，各接口均為玻璃接口．向裝置中加入一定量廢飲料瓶碎片及輔助試劑（催化劑、水等）．緩慢攪拌，加熱．待溫度計上的溫度顯示高出200℃時，停止加熱．則：

（1）寫出聚對苯二甲酸乙二醇酯解聚的化學反應方程式：．
（2）C中收集到的是乙二醇；C裝置吸濾瓶不能（填“能”或“不能”）換頁成敞口錐形瓶，原因：乙二醇有毒，不能直接排放到空氣中．
（3）成品聚對苯二甲酸乙二酯是一種結晶性好，無色透明，極為堅韌的材料．有玻璃的外觀，無臭、無味、無毒，易燃，燃燒時，產(chǎn)生藍色邊緣的黃色火焰．其燃燒反應屬于D．
A．聚合反應　　　　　　B．加成聚合反應
C．綜合聚合反應　　　　D．高分子化學反應
（4）工業(yè)上生產(chǎn)“PET”的反應式為：，生產(chǎn)時，若消耗EG的物質(zhì)的量比TPA多4‰，則上述聚合物的鏈節(jié)數(shù)n為250．

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科目：高中化學 來源： 題型：解答題

6．鐵及其化合物有著廣泛用途．
（1）將飽和三氯化鐵溶液滴加至沸水中可制取氫氧化鐵膠體，寫出制取氫氧化鐵膠體的化學方程式FeCl3+3H2O$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$Fe（OH）3（膠體）+3HCl．
（2）含有Cr2O72-的廢水有毒，對人畜造成極大的危害，可加入一定量的硫酸亞鐵和硫酸使Cr2O72-轉化為Cr3+，該反應的離子方程式為Cr2O72-+6Fe2++14H+═2Cr3++6Fe3++7H2O．然后再加入堿調(diào)節(jié)溶液的pH在6-8 之間，使Fe3+和Cr3+轉化為Fe（OH）3、Cr（OH）3沉淀而除去．
（3）鐵鎳蓄電池又稱愛迪生蓄電池，放電時的總反應為Fe+Ni2O3+3H2O=Fe（OH）2+2Ni（OH）2，充電時陽極附近的pH降低（填：降低、升高或不變），放電時負極的電極反應式為Fe-2e-+2OH-=Fe（OH）2．
（4）氧化鐵是重要的工業(yè)原料，用廢鐵屑制備氧化鐵流程如下：

①鐵屑溶于稀硫酸溫度控制在50～800C的主要目的是加快反應速率、增大FeSO4的溶解度．
②寫出在空氣中煅燒FeCO3的化學方程式為4FeCO3+O2$\frac{\underline{\;高溫\;}}{\;}$2Fe2O3+4CO2．
③FeCO3沉淀表面會吸附S042-，需要洗滌除去．
洗滌FeCO3沉淀的方法是向漏斗中加蒸餾水至浸沒沉淀，使水自然流下，重復操作2至3次．
判斷沉淀是否洗凈的方法是取最后一次洗滌液少許于試管中，先加鹽酸酸化，再滴加BaCl2溶液，若無沉淀生成則表明沉淀已洗凈，反之表明沒有洗凈．

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科目：高中化學 來源： 題型：解答題

16．鹵族元素是典型的非金屬元素，其單質(zhì)及其化合物具有廣泛的用途．已知：KMnO4與濃鹽酸常溫下反應可生成氯氣．根據(jù)所學化學知識及所給信息，回答下列有關問題：
（1）下列可以用來判斷氯、溴、碘元素非金屬性強弱的是②④⑤（填序號）．
①Cl2、Br2、I2的顏色逐漸加深；
②Cl2、Br2、I2的氧化性逐漸減弱；
③HCl、HBr、HI的酸性依次減弱；
④HCl、HBr、HI的熱穩(wěn)定性逐漸減弱；
⑤Cl2、Br2、I2和H2反應條件由光照（或點燃）→一定溫度→持續(xù)加熱；條件由易到難；
⑥AgCl、AgBr、AgI的顏色逐漸加深．
（2）某化學探究小組選用圖1所示的裝置和下列所給的試劑來證明非金屬性：Cl＞I，請你按照他們的設計思路完成該實驗．
可供選擇的試劑有：①稀鹽酸，②濃硫酸，③MnO2，④濃鹽酸，⑤淀粉碘化鉀溶液，⑥KMnO4，⑦NaOH溶液；⑧硝酸銀溶液
燒瓶A中應盛放的藥品是⑥（填序號），試管C中應盛放的藥品是⑤（填序號），則裝置D的作用是吸收未反應完的氯氣，防止污染環(huán)境．觀察到C中溶液變藍現(xiàn)象，即可證明非金屬性Cl＞I．
（3）一定條件，在水溶液中1mol Cl-、ClOX-（x=1，2，3，4）的能量（KJ）相對大小如圖2所示．
①D是ClO4-（填離子符號）．
②B→A+C反應的離子方程式為3ClO-=ClO3-+2Cl-；生成1molC時，放出117KJ的熱（填吸收或放出以及具體數(shù)值）

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科目：高中化學 來源： 題型：實驗題

3．Ⅰ．如圖所示，甲、乙之間的隔板K和活塞F都可左右移動，甲中充入2molA和1molB，乙中充入2molC和1molHe，此時K停在0處．在一定條件下發(fā)生可逆反應：2A（g）+B（g）?2C（g）； 反應達到平衡后，再恢復至原溫度．回答下列問題：
（1）達到平衡時，隔板K最終停留在0刻度左側a處，則a的取值范圍是0＜a＜2．
（2）若達到平衡時，隔板K最終停留在左側刻度1處，此時甲容積為2L，反應化學平衡常數(shù)為4．
（3）若達到平衡時，隔板K最終停留在左側刻度靠近0處，則乙中可移動活塞F最終停留在右側的刻度不大于8．
Ⅱ．若一開始就將K、F固定，其它條件均不變，則達到平衡時：
（1）測得甲中A的轉化率為b，則乙中C的轉化率為1-b；
（2）假設乙、甲兩容器中的壓強比用d表示，則d的取值范圍是$\frac{4}{3}$＜d＜$\frac{3}{2}$．

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科目：高中化學 來源： 題型：實驗題

20．亞氯酸鈉（NaClO2）是一種高效氧化劑、漂白劑．已知：NaClO2飽和溶液在溫度低于38℃時析出的晶體是NaClO2•3H2O，高于38℃時析出晶體是NaClO2，高于60℃時NaClO2分解成NaClO3和NaCl．利用如圖所示裝置制備亞氯酸鈉．

完成下列填空：
（1）裝置②中產(chǎn)生ClO2的化學方程式為2NaClO3+Na2SO3+H2SO4=2ClO2+2Na2SO4+H2O．裝置③的作用是防止倒吸．
（2）從裝置④反應后的溶液獲得NaClO2晶體的操作步驟為：①減壓，55℃蒸發(fā)結晶；②B；③E；④低于60℃干燥，得到成品．（選擇合適的操作編號填空）
A．冷卻到室溫后，過濾           B．趁熱過濾            C．常溫洗滌
D．冰水洗滌                     E．38～60℃的溫水洗滌
（3）準確稱取所得亞氯酸鈉樣品10g于燒杯中，加入適量蒸餾水和過量的碘化鉀晶體，再滴入適量的稀硫酸，充分反應（ClO2-+4I-+4H+═2H2O+2I2+Cl-）．將所得混合液配成250mL待測溶液．配制待測液需用到的定量玻璃儀器是250mL容量瓶；
（4）取25.00mL待測液，用2.0mol/L Na2S2O3標準液滴定（I2+2S2O32-═2I-+S4O62-），以淀粉溶液做指示劑，達到滴定終點時的現(xiàn)象為滴入最后一滴Na2S2O3標準液由藍色變?yōu)闊o色且半分鐘內(nèi)不變色．重復滴定2～3次，測得所用Na2S2O3溶液體積的平均值為20.00mL．該樣品中NaClO2的質(zhì)量分數(shù)為90.5%．
（5）Na2FeO4和ClO2在水處理過程中分別被還原為Fe3+和Cl-．如果以單位質(zhì)量的氧化劑所得到的電子數(shù)來表示消毒效率，那么ClO2、Na2FeO4、Cl2三種消毒殺菌劑的消毒效率由大到小的順序是ClO2＞Cl2＞Na2FeO4．（填化學式）

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科目：高中化學 來源： 題型：實驗題

1．測定硫酸銅晶體（CuSO4•xH2O）結晶水含量的實驗流程如下：

回答下列問題：
（1）實驗已有儀器：電子天平、酒精燈、鐵三腳架，從下列儀器中選出實驗還需要的儀器A、B、E、F、G（用標號字母填寫）
A．干燥器    B．研缽    C．試管夾     D．蒸發(fā)皿    E．坩堝    F．玻璃棒   G．藥匙
除上述列出的儀器外，還需要的儀器是泥三角、坩堝鉗．
（2）某學生在實驗中得到數(shù)據(jù)如表．據(jù)此計算 x=5.9（精確到0.1）
加熱前質(zhì)量加熱后質(zhì)量
m1m2m3m4
5.400g7.900g6.900g6.901g
（3）某學生的實驗結果是x=5.64，則該學生產(chǎn)生實驗誤差的原因可能是bc（選填編號）
a．加熱前稱量時容器未完全干燥        
b．最后兩次加熱后的質(zhì)量相差較大
c．加熱后容器未放入干燥器中冷卻      
d．加熱過程中有少量濺失．

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