Question

乳酸乙酯（2-羥基丙酸乙酯）常用于調(diào)制果香型、乳香型食用和酒用香精。為了在實(shí)驗(yàn)室制取乳酸乙酯，某研究性學(xué)習(xí)小組同學(xué)首先查閱資料，獲得下列信息：

①部分物質(zhì)的沸點(diǎn)：

物 質(zhì)	水	乙醇	乳酸	苯	乳酸乙酯
沸點(diǎn)／℃	100	78.4	122	80.10	154

 

②乳酸乙酯易溶于苯、乙醇；水、乙醇、苯的混合物在64.85℃時(shí)，能按一定的比例以共沸物的形式一起蒸發(fā)。

該研究性學(xué)習(xí)小組同學(xué)擬采用如圖所示（未畫全）的主要裝置制取乳酸乙酯，其主要實(shí)驗(yàn)步驟如下：

第一步：在三頸燒瓶中加入0.1mol無水乳酸、過量的65.0mL無水乙醇、一定量的苯、沸石……；裝上油水分離器和冷凝管，緩慢加熱回流至反應(yīng)完全。

第二步：將三頸燒瓶中液體倒入盛有過量某試劑的燒杯中，攪拌并分出有機(jī)相后，再用水洗。

第三步：將無水CaCl2加入到水洗后的產(chǎn)品中，過濾、蒸餾。

（1）第一步操作中，還缺少的試劑是　 �。患尤氡降哪康氖恰� �。粚�(shí)驗(yàn)過程中，酯化反應(yīng)進(jìn)行完全的標(biāo)志是　 　。

（2）第二步中證明“水洗”已經(jīng)完成的實(shí)驗(yàn)方案是　 　。

（3）第三步可以得到較純凈的乳酸乙酯，為獲得更純凈的乳酸乙酯，可采用　　法。

（4）利用核磁共振氫譜可以鑒定制備的產(chǎn)物是否為乳酸乙酯，乳酸乙酯分子核磁共振氫譜中有　 　個(gè)峰。

 

Answer 1

（1）濃硫酸 形成水、乙醇、苯共沸物，分離反應(yīng)生成的水，促進(jìn)酯化反應(yīng)正向進(jìn)行

油水分離器中液體不再增加

（2）測定水洗液的pH至7

（3）層析

（4）5

【解析】

試題分析：（1）反應(yīng)缺少催化劑和吸水劑濃硫酸；信息指出水、乙醇、苯的混合物在64.85℃時(shí)，能按一定的比例以共沸物的形式一起蒸發(fā)，加入苯是為了形成共沸物，分離反應(yīng)生成的水，促進(jìn)酯化反應(yīng)正向進(jìn)行；酯化反應(yīng)進(jìn)行完全的標(biāo)志是油水分離器中液體不再增加；（2）反應(yīng)體系中含有酸，水洗干凈則洗滌水中不含有酸，溶液為中性；（3）為獲得更純凈的乳酸乙酯，可采用層析法；（4）乳酸乙酯（2-羥基丙酸乙酯）結(jié)構(gòu)式為CH3CHOHCOOCH2CH3，共有5中不同化學(xué)環(huán)境的氫，核磁共振氫譜中5個(gè)峰。

考點(diǎn)：考查實(shí)驗(yàn)化學(xué)有關(guān)問題。