某化學(xué)小組以苯甲酸為原料制取苯甲酸甲酯。有關(guān)物質(zhì)的沸點和相對分子質(zhì)量如表：

物質(zhì)
甲醇
苯甲酸
苯甲酸甲酯
沸點／℃
64.7
249
199.6
相對分子質(zhì)量
32
122
136
 
Ⅰ.合成苯甲酸甲酯粗產(chǎn)品
在燒瓶中加入12.2g苯甲酸和20mL 甲醇（密度約0.79g/mL） ，再小心加入3mL 濃硫酸，混勻后，投入幾粒碎瓷片，小心加熱使反應(yīng)完全，得苯甲酸甲酯粗產(chǎn)品。
（1）該反應(yīng)中濃硫酸的作用      ，若反應(yīng)產(chǎn)物水分子中有同位素18O，寫出能表示反應(yīng)前后18O位置的化學(xué)方程式：          ，甲醇過量的原因                。 
（2）如果加熱一段時間后發(fā)現(xiàn)忘記加碎瓷片，應(yīng)該采取的正確操作是      。
（3）甲、乙、丙三位同學(xué)分別設(shè)計了如圖三套實驗室制取苯甲酸甲酯的裝置（夾持儀器和加熱儀器均已略去）。根據(jù)有機物的特點，最好采用        裝置（填“甲”、“乙”、“丙”）。    
Ⅱ．粗產(chǎn)品的精制
（4）苯甲酸甲酯粗產(chǎn)品中往往含有少量甲醇、硫酸、苯甲酸和水等，現(xiàn)擬用下列流程圖進行精制，請根據(jù)流程圖填入恰當(dāng)操作方法的名稱：操作I為    ，操作II為     。

（5）以上流程圖中加入Na2CO3溶液后，放入分液漏斗中振蕩、靜置，要得到有機層，其具體操作是               。
（6）苯甲酸甲酯的產(chǎn)率為        。


（1）催化劑和吸水劑該反應(yīng)是可逆反應(yīng)，甲醇比苯甲酸價廉，且甲醇沸點低，易損失，增加甲醇的量，可提高產(chǎn)率
（2）冷卻后補加
（3）乙
（4）分液；蒸餾
（5）將分液漏斗上口的玻璃塞打開（或使塞上的凹槽對準漏斗口上的小孔），再旋開分液漏斗活塞，用錐形瓶接收下層液體，待下層液體剛好流盡時關(guān)閉活塞，將有機層從分液漏斗上口倒入另一干凈的容器（或燒杯）中
（6）65 %

解析

練習(xí)冊系列答案
相關(guān)習(xí)題

科目：高中化學(xué) 來源： 題型：實驗題

牙膏中的摩擦劑一般由CaCO3、Al(OH)3或SiO2組成。某小組對幾種牙膏中摩擦劑成分及其含量進行探究：
（1）根據(jù)上述信息，推測摩擦劑應(yīng)具備的性質(zhì)有       
A．易溶于水      B．難溶于水       C．顆粒較大        D．顆粒較小
（2）已知A牌牙膏的摩擦劑是Al(OH)3，取少量牙膏樣品，加水充分攪拌、過濾：
①往濾渣中加入過量NaOH溶液，Al(OH)3與NaOH溶液反應(yīng)的離子方程式____ __。
②往①所得濾液先通入過量CO2，再加入過量稀鹽酸，觀察到的現(xiàn)象是          。
（3）已知B牌牙膏中摩擦劑可能含有一或兩種物質(zhì)，將此牙膏的摩擦劑溶于鹽酸時，發(fā)現(xiàn)有不溶性物質(zhì)。
① 對B品牌牙膏摩擦劑的成分提出合理假設(shè)：
假設(shè)1：只有SiO2       假設(shè)2：可能有SiO2和CaCO3
假設(shè)3：可能有________________。
② 請設(shè)計方案對B品牌牙膏摩擦劑的成分進行驗證。填寫下表。限選試劑：稀鹽酸、稀硫酸、NaOH溶液、澄清石灰水

實驗步驟
預(yù)期現(xiàn)象和結(jié)論
步驟1：取適量牙膏樣品，加水成分攪拌、過濾，得濾液A和沉淀B。
 
步驟2：
 
步驟3：
 
（4）已知C牌牙膏中的摩擦劑為CaCO3，為測定CaCO3的質(zhì)量分數(shù)，取20．0g牙膏樣品溶于水后過濾，將所得沉淀溶于100mL1mol/L的鹽酸（假設(shè)所得溶液體積不變），從所得的溶液中取20．00mL，用1mol/L NaOH溶液進行滴定，消耗NaOH溶液5．00mL，則C品牌牙膏中CaCO3的質(zhì)量分數(shù)為    _（保留四位有效數(shù)字）。．

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：實驗題

)單晶硅是信息產(chǎn)業(yè)中重要的基礎(chǔ)材料。工業(yè)上可用焦炭與二氧化硅的混合物在高溫下與氯氣反應(yīng)生成SiCl4和CO，SiCl4經(jīng)提純后用氫氣還原得高純硅。以下是實驗室制備SiCl4的裝置示意圖。

實驗過程中，石英砂中的鐵、鋁等雜質(zhì)也能轉(zhuǎn)化為相應(yīng)氯化物，SiCl4、AlCl3、FeCl3遇水均易水解，有關(guān)物質(zhì)的物理常數(shù)見下表：

物質(zhì)
SiCl4
AlCl3
FeCl3
沸點/℃
57.7
－
315
熔點/℃
-70.0
－
－
升華溫度/℃
－
180
300
 
請回答下列問題：
（1）寫出裝置A中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式：_____________， 裝置D的硬質(zhì)玻璃管中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式是                         。
（2）裝置C中的試劑是          ； D、E間導(dǎo)管短且粗的原因是             。
（3）G中吸收尾氣一段時間后，吸收液中肯定存在OH－、Cl－和SO42-。請設(shè)計實驗，探究該吸收液中可能存在的其他酸根離子（忽略空氣中CO2的影響）。
【提出假設(shè)】假設(shè)1：只有SO32-；假設(shè)2：既無SO32-也無ClO－；假設(shè)3：      。
【設(shè)計方案，進行實驗】可供選擇的實驗試劑有：3 mol/L H2SO4、1 mol/L NaOH、0.01 mol/L KMnO4、溴水、淀粉-KI、品紅等溶液。
取少量吸收液于試管中，滴加3 mol/L H2SO4至溶液呈酸性，然后將所得溶液分置于a、b、c三支試管中，分別進行下列實驗。請完成下表：
序號
操 作
可能出現(xiàn)的現(xiàn)象
結(jié)論
①
向a試管中滴加幾滴         溶液
若溶液褪色
則假設(shè)1成立
若溶液不褪色
則假設(shè)2或3成立
②
向b試管中滴加幾滴         溶液
若溶液褪色
則假設(shè)1或3成立
若溶液不褪色
假設(shè)2成立
③
向c試管中滴加幾滴         溶液
              
假設(shè)3成立
 

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：實驗題

乙酰水楊酸俗稱阿司匹林（），是世界上應(yīng)用最廣泛的解熱、鎮(zhèn)痛和抗炎藥。乙酰水楊酸受熱易分解，分解溫度為128℃～135℃。實驗室以水楊酸（鄰羥基苯甲酸）與醋酸酐[(CH3CO)2O]為主要原料合成阿司匹林，其制備原理為：

制備基本操作流程如下：
主要試劑和產(chǎn)品的物理常數(shù)如下表：

名稱
 		相對分子質(zhì)量
 		熔點或沸點（℃）
 		水
 
水楊酸
 		138
 		158（熔點）
 		微溶
 
醋酸酐
 		102
 		139.4（沸點）
 		反應(yīng)
 
乙酰水楊酸
 		180
 		135（熔點）
 		微溶
 
 
回答下列問題：
（1）合成阿司匹林時，最合適的加熱方法是                            。
（2）合成阿司匹林時，必須使用干燥的儀器，其原因是                        。
（3）減壓過濾所得粗產(chǎn)品要用少量冰水洗滌，其目的是                         。
（4）用重結(jié)晶方法提純粗產(chǎn)品流程如下，加熱回流程裝置如圖。


①沸石的作用是              ；
②冷凝水的流進方向是               （填“a”或“b”）；
③使用溫度計的目的是            。
（5）在實驗中原料用量：2.0g水楊酸、5.0mL醋酸酐（），最終稱得產(chǎn)品質(zhì)量為2.2g，則所得乙酰水楊酸的產(chǎn)率為           （百分數(shù)精確到0.1）。

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：實驗題

正丁醛是一種化工原料。某實驗小組利用如下裝置合成正丁醛。

發(fā)生的反應(yīng)如下：
CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CHO
反應(yīng)物和產(chǎn)物的相關(guān)數(shù)據(jù)列表如下：

 
沸點/℃
密度/(g·cm－3)
水中溶解性
正丁醇
117.2
0.810 9
微溶
正丁醛
75.7
0.801 7
微溶
 
實驗步驟如下：
將6.0 g Na2 Cr2O7放入100 mL燒杯中，加30 mL水溶解，再緩慢加入5 mL濃硫酸，將所得溶液小心轉(zhuǎn)移至B中。在A中加入4.0 g正丁醇和幾粒沸石，加熱。當(dāng)有蒸汽出現(xiàn)時，開始滴加B中溶液。滴加過程中保持反應(yīng)溫度為90～95℃，在E中收集90℃以下的餾分。
將餾出物倒入分液漏斗中，分去水層，有機層干燥后蒸餾，收集75～77℃餾分，產(chǎn)量2.0 g。
回答下列問題：
(1)實驗中，能否將Na2Cr2O7溶液加到濃硫酸中，說明理由______________________。
(2)加入沸石的作用是________。若加熱后發(fā)現(xiàn)未加沸石，應(yīng)采取的正確方法是________。
(3)上述裝置圖中，B儀器的名稱是________，D儀器的名稱是________。
(4)分液漏斗使用前必須進行的操作是________(填正確答案標號)。
a．潤濕　　　b．干燥　　　c．檢漏　　d．標定
(5)將正丁醛粗產(chǎn)品置于分液漏斗中分離水時，水在________層(填“上”或“下”)。
(6)反應(yīng)溫度應(yīng)保持在90～95℃，其原因是__________________________________。

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：實驗題

固體硝酸鹽加熱易分解且產(chǎn)物較復(fù)雜。某學(xué)習(xí)小組以Mg（NO3）2為研究對象，擬通過實驗探究其熱分解的產(chǎn)物，提出如下4種猜想：
甲：Mg（NO2）2、NO2、O2
乙：MgO、NO2、O2
丙：Mg3N2、O2
�。篗gO、NO2、N2
（1）實驗小組成員經(jīng)討論認定猜想丁不成立，理由是______________________________。
查閱資料得知：2NO2＋2NaOH=NaNO3＋NaNO2＋H2O
針對甲、乙、丙猜想，設(shè)計如下圖所示的實驗裝置（圖中加熱、夾持儀器等均省略）：

（2）實驗過程
①儀器連接后，放入固體試劑之前，關(guān)閉k，微熱硬質(zhì)玻璃管（A），觀察到E中有氣泡連續(xù)放出，表明__________。
②稱取Mg（NO3）2固體3.7 g置于A中，加熱前通入N2以驅(qū)盡裝置內(nèi)的空氣，其目的是________；關(guān)閉k，用酒精燈加熱時，正確操作是先________，然后固定在管中固體部位下加熱。
③觀察到A中有紅棕色氣體出現(xiàn)，C、D中未見明顯變化。
④待樣品完全分解，A裝置冷卻至室溫、稱量，測得剩余固體的質(zhì)量為1.0 g。
⑤取少量剩余固體于試管中，加入適量水，未見明顯現(xiàn)象。
（3）實驗結(jié)果分析討論
①根據(jù)實驗現(xiàn)象和剩余固體的質(zhì)量經(jīng)分析可初步確認猜想______是正確的。
②根據(jù)D中無明顯現(xiàn)象，一位同學(xué)認為不能確認分解產(chǎn)物中有O2，因為若有O2，D中將發(fā)生氧化還原反應(yīng)：______________（填寫化學(xué)方程式），溶液顏色會褪去；小組討論認定分解產(chǎn)物中有O2存在，未檢測到的原因是_____________________________________。
③小組討論后達成的共識是上述實驗設(shè)計仍不完善，需改進裝置進一步探究。   

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：實驗題

某化學(xué)學(xué)習(xí)小組在實驗室中探究鐵釘與熱濃硫酸的反應(yīng)。其探究流程如圖所示：

（1）從實驗安全的角度考慮，應(yīng)先向燒杯中加入______（填“甲”或“乙”）。
（2）根據(jù)加入的反應(yīng)物的量，實驗需要選取的燒杯的規(guī)格為________（填字母序號）。
a．50 mL        b．100 mL         c．500 mL      d．1 000 mL
（3）上述流程圖中從“靜置”后的混合物中得到上清液B不能采用過濾的操作方法，其原因是__________________________________。
由于鐵釘生銹，上清液B中可能既含F(xiàn)e3＋，又含F(xiàn)e2＋，要檢驗上清液B中有無Fe2＋，應(yīng)加入的試劑是________（填字母序號）。
a．KSCN溶液和氯水
b．鐵粉和KSCN溶液
c．NaOH溶液
d．酸性KMnO4溶液
（4）氣體A的主要成分是SO2，還可能含有H2和CO2。流程圖中“加熱”時可能生成CO2的原因是________________（用化學(xué)方程式表示）。
利用下列儀器可以同時檢驗氣體A中是否含有H2和CO2（其中的夾持儀器、橡膠管和加熱裝置已經(jīng)略去），則儀器的連接順序是________（填儀器的字母代號），裝置A的作用是____________________________，裝置B中試劑X的化學(xué)式是________。

　　　　  A　　　　　　B       C　　　　　　D        E　　　　　　　F

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：實驗題

某興趣小組探究SO2氣體還原Fe3＋、I2，他們使用的藥品和裝置如圖所示：

(1)SO2氣體還原Fe3＋的產(chǎn)物是________(填離子符號)，參加反應(yīng)的SO2和Fe3＋的物質(zhì)的量之比是________。
(2)下列實驗方案適用于在實驗室制取所需SO2的是________。
A．Na2SO3溶液與HNO3          B．Na2SO3固體與濃硫酸
C．固體硫在純氧中燃燒         D．銅與熱濃H2SO4
(3)裝置C的作用是____________________________________。
(4)若要從A中所得溶液提取晶體，必須進行的實驗操作步驟：蒸發(fā)、冷卻結(jié)晶、過濾、自然干燥，在這一系列操作中沒有用到的儀器有________(填序號)。
A．蒸發(fā)皿　　　 B．石棉網(wǎng)
C．漏斗      D．燒杯    E．玻璃棒   F．坩堝
(5)在上述裝置中通入過量的SO2，為了驗證A中SO2與Fe3＋發(fā)生了氧化還原反應(yīng)，他們?nèi)中的溶液，分成三份，并設(shè)計了如下實驗：
方案①：往第一份試液中加入酸性KMnO4溶液，紫紅色褪去。
方案②：往第二份試液中加入KSCN溶液，不變紅，再加入新制的氯水，溶液變紅。
方案③：往第三份試液中加入用稀鹽酸酸化的BaCl2，產(chǎn)生白色沉淀。
上述方案不合理的是________，原因是__________________________
______________________________________________。
(6)能表明I－還原性弱于SO2的現(xiàn)象是_____________________________
___________________________________________。

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：實驗題

根據(jù)Mg能在CO2中燃燒，某興趣小組推測Na應(yīng)該也能在CO2中燃燒，且固體產(chǎn)物可能為C、Na2O和Na2CO3中的兩種或三種。該小組用如下圖裝置進行了實驗探究。已知PdCl2能被CO還原得到黑色的Pd。

回答下列問題：
（1）為了使反應(yīng)隨開隨用，隨關(guān)隨停，上圖虛線方框內(nèi)應(yīng)選用    裝置(填下圖字母代號)，如何檢驗所選裝置的氣密性     。

（2）裝置2中所盛試劑為       。
A．NaOH溶液             B．飽和NaHCO3溶液
C．飽和Na2CO3溶液        D．飽和NaCl溶液
（3）檢測裝置的氣密性完好并裝好藥品后，在點燃酒精燈前應(yīng)先進行裝置1中的反應(yīng)操作，待觀察到     現(xiàn)象時，再點燃酒精燈，這步操作的目的是        。
（4）由實驗現(xiàn)象和進一步的探究得出反應(yīng)機理。
A．裝置6中有黑色沉淀生成；
B．取反應(yīng)后直玻管中的固體物質(zhì)23.0g溶于足量的水中，無氣泡產(chǎn)生且得到澄清的溶液；將溶液加水稀釋配成250 mL的溶液；
C．取25.00ml步驟B的溶液，滴加足量BaCl2溶液，將生成的白色沉淀過濾、洗滌、干燥，稱量得固體質(zhì)量為1.97g。
①步驟C中不溶物干燥前必須經(jīng)過洗滌，如何檢驗該沉淀是否洗滌干凈    。
②該探究得出鈉與二氧化碳反應(yīng)的化學(xué)方程式為                   。

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