乙酰水楊酸俗稱阿司匹林(),是世界上應(yīng)用最廣泛的解熱、鎮(zhèn)痛和抗炎藥。乙酰水楊酸受熱易分解,分解溫度為128℃~135℃。實(shí)驗(yàn)室以水楊酸(鄰羥基苯甲酸)與醋酸酐[(CH3CO)2O]為主要原料合成阿司匹林,其制備原理為:

制備基本操作流程如下:
主要試劑和產(chǎn)品的物理常數(shù)如下表:

名稱
 
相對分子質(zhì)量
 
熔點(diǎn)或沸點(diǎn)(℃)
 

 
水楊酸
 
138
 
158(熔點(diǎn))
 
微溶
 
醋酸酐
 
102
 
139.4(沸點(diǎn))
 
反應(yīng)
 
乙酰水楊酸
 
180
 
135(熔點(diǎn))
 
微溶
 
 
回答下列問題:
(1)合成阿司匹林時(shí),最合適的加熱方法是                            
(2)合成阿司匹林時(shí),必須使用干燥的儀器,其原因是                        。
(3)減壓過濾所得粗產(chǎn)品要用少量冰水洗滌,其目的是                         。
(4)用重結(jié)晶方法提純粗產(chǎn)品流程如下,加熱回流程裝置如圖。


①沸石的作用是              
②冷凝水的流進(jìn)方向是               (填“a”或“b”);
③使用溫度計(jì)的目的是            。
(5)在實(shí)驗(yàn)中原料用量:2.0g水楊酸、5.0mL醋酸酐(),最終稱得產(chǎn)品質(zhì)量為2.2g,則所得乙酰水楊酸的產(chǎn)率為           (百分?jǐn)?shù)精確到0.1)。

(1)水浴加熱(2分)
(2)防止醋酸酐和水反應(yīng)(2分)
(3)除去醋酸酐、醋酸、硫酸,并降低乙酰水楊酸的損耗(2分)
(4)①防止暴沸(2分)②a(2分)③便于調(diào)控加熱溫度,防止乙酰水楊酸分解(2分)
(4)84.3%(或84.6%)(2分)

解析試題分析:(1)控制溫度在85℃~90℃,小于100℃,應(yīng)使用水浴加熱;
(2)合成阿司匹林時(shí),必須使用干燥的儀器,其原因是乙酸酐容易發(fā)生水解,所以答案是防止醋酸酐和水反應(yīng);
(3)洗滌晶體,除去表面的雜質(zhì),用冷水,目的是減小阿司匹林的溶解,所以答案是除去醋酸酐、醋酸、硫酸,并降低乙酰水楊酸的損耗;
(4)①沸石的作用是防止暴沸;
②為使冷凝管內(nèi)的不蒸氣得到充分冷卻,在進(jìn)行冷卻時(shí),應(yīng)使水的方向和氣流的方向相反,使水充滿整個(gè)冷凝管,所以冷凝水的流進(jìn)方向是a;
③使用溫度計(jì)的目的是便于調(diào)控加熱溫度,防止乙酰水楊酸分解;
(4))(水楊酸)==0.0145mol,n(醋酸酐)==0.053mol,
則理論上生成乙酰水楊酸0.0145mol,產(chǎn)率為 ×100%=84.3%。
考點(diǎn):考查有機(jī)物合成的方案設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)。

練習(xí)冊系列答案
相關(guān)習(xí)題

科目:高中化學(xué) 來源: 題型:實(shí)驗(yàn)題

銀氨溶液可用于檢測CO氣體。實(shí)驗(yàn)室研究該反應(yīng)的裝置圖如下:

(1)甲酸在濃硫酸條件下能分解生成CO和H2O,體現(xiàn)濃硫酸具有     (填“氧化性”或脫水性)。
(2)軟管的作用是     。
(3)濃NaOH溶液的作用是     
(4)反應(yīng)結(jié)束后試管C底部有黑色沉淀,為驗(yàn)證產(chǎn)物,分離出上層清液和底部黑色固體,并進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。
a.測得上層清液pH為10。
b.向上層清液中滴加幾滴Ba(OH)2溶液,發(fā)現(xiàn)有白色渾濁出現(xiàn),同時(shí)產(chǎn)生能使?jié)駶櫦t色石蕊試紙變藍(lán)的氣體。
c.取新制的銀氨溶液滴加幾滴Ba(OH)2溶液,無明顯現(xiàn)象。
d.將黑色沉淀用蒸餾水洗凈。
① 實(shí)驗(yàn)c的目的是     。
② 根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象證明上層清液中含有     
③ 已知銀可溶于濃硝酸,設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)證明黑色固體是Ag單質(zhì):                    
④ CO與銀氨溶液反應(yīng)中有氨氣生成,根據(jù)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象寫出該反應(yīng)的化學(xué)方程式:        

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科目:高中化學(xué) 來源: 題型:實(shí)驗(yàn)題

鎂及其合金是一種用途很廣的金屬材料,目前世界上60%的鎂是從海水中提取的。主要步驟如下:

(1)為了使MgSO4轉(zhuǎn)化為Mg(OH)2,試劑①可以選用________,要使MgSO4完全轉(zhuǎn)化為沉淀,加入試劑的量應(yīng)為________________。
(2)加入試劑①后,能夠分離得到Mg(OH)2沉淀的方法是_____________。
(3)試劑②選用________;寫出其反應(yīng)的離子方程式_______。
(4)無水MgCl2在熔融狀態(tài)下,通電后產(chǎn)生鎂和氯氣,該反應(yīng)的化學(xué)方程式為________。

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科目:高中化學(xué) 來源: 題型:實(shí)驗(yàn)題

溴乙烷是一種重要的有機(jī)化工原料,制備溴乙烷的原料有95%乙醇、80%硫酸(用蒸餾水稀釋濃硫酸)、研細(xì)的溴化鈉粉末和幾粒碎瓷片,該反應(yīng)的原理如下:

NaBr + H2SO4 → NaHSO4 + HBr
CH3CH2OH + HBrCH3CH2Br + H2O
某課外小組欲在實(shí)驗(yàn)室制備溴乙烷的裝置如右圖。數(shù)據(jù)如下表。

           物質(zhì)
數(shù)據(jù)
乙醇
溴乙烷
1,2-二溴乙烷
乙醚
濃硫酸
密度/g·cm-3
0.79
1.46
2.2
0.71
1.84
熔點(diǎn)(℃)
-130
-119
9
-116
10
沸點(diǎn)(℃)
78.5
38.4
132
34.6
338
在水中的溶解度(g/100g水)
互溶
0.914
1
7.5
互溶
 
請回答下列問題。
(1)加入藥品之前須做的操作是:_________________,實(shí)驗(yàn)進(jìn)行的途中若發(fā)現(xiàn)未加入碎瓷片,其處理的方法是__________________。
(2)裝置B的作用是除了使溴乙烷餾出,還有一個(gè)目的是_____________。溫度計(jì)的溫度應(yīng)控制在_____________之間。
(3)反應(yīng)時(shí)有可能生成SO2和一種紅棕色氣體,可選擇氫氧化鈉溶液除去該氣體,有關(guān)的離子方程式是___________,______________,此操作可在___________(填寫玻璃儀器名稱)中進(jìn)行,同時(shí)進(jìn)行分離。
(4)實(shí)驗(yàn)中采用80%硫酸,而不能用98%濃硫酸,一方面是為了減少副反應(yīng),另一方面是為了_______________________。
(5)粗產(chǎn)品中含有的主要有機(jī)液體雜質(zhì)是_____________,為進(jìn)一步制得純凈的溴乙烷,對粗產(chǎn)品進(jìn)行水洗滌、分液,再加入無水CaCl2,進(jìn)行______________操作。

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科目:高中化學(xué) 來源: 題型:實(shí)驗(yàn)題

aF是一種重要的氟鹽,主要用作農(nóng)作物殺蟲劑、木材防腐劑等。某課題組設(shè)計(jì)了以氟硅酸(H2SiF6)等物質(zhì)為原料制取氟化鈉,并得到副產(chǎn)品氯化銨的實(shí)驗(yàn),其工藝流程如下:

已知:20 ℃時(shí)氯化銨的溶解度為37.2 g,氟化鈉的溶解度為4 g,Na2SiF6微溶于水。
(1)操作Ⅱ是洗滌、干燥,其目的是                                        ,
操作Ⅲ和操作Ⅳ的名稱依次是 (填寫序號(hào))。
a.過濾      b.加熱蒸發(fā)     c.冷卻結(jié)晶      d.洗滌
(2)上述流程中①的化學(xué)反應(yīng)方程式:
  H2SiF6+  NH4HCO3  NH4F+   H2SiO3↓+  CO2↑+     
(3)流程①中NH4HCO3必須過量,其原因是                              。
(4)若不考慮氟化鈉的溶解,7.2 g氟硅酸理論上最多能生產(chǎn)     g氟化鈉。

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科目:高中化學(xué) 來源: 題型:實(shí)驗(yàn)題

資料顯示:鎂與飽和碳酸氫鈉溶液反應(yīng)產(chǎn)生大量氣體和白色不溶物。某同學(xué)設(shè)計(jì)了如下實(shí)驗(yàn)方案探究反應(yīng)原理并驗(yàn)證產(chǎn)物。
(1)提出假設(shè)
實(shí)驗(yàn)Ⅰ:用砂紙擦去鎂條表面氧化膜,將其放入盛有適量滴有酚酞的飽和碳酸氫鈉溶液的試管中,迅速反應(yīng),產(chǎn)生大量氣泡和白色不溶物,溶液由淺紅變紅。
該同學(xué)對反應(yīng)中產(chǎn)生的白色不溶物做出如下猜測:
猜測1:白色不溶物可能為________;
猜測2:白色不溶物可能為MgCO3
猜測3:白色不溶物可能是堿式碳酸鎂[xMgCO3·yMg(OH)2]。
(2)設(shè)計(jì)定性實(shí)驗(yàn)確定產(chǎn)物并驗(yàn)證猜測:

實(shí)驗(yàn)序號(hào)
實(shí)驗(yàn)
實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象
結(jié)論
實(shí)驗(yàn)Ⅱ
將實(shí)驗(yàn)Ⅰ中收
集到的氣體點(diǎn)燃
能安靜燃燒、產(chǎn)
生淡藍(lán)色火焰
氣體成分為
____
實(shí)驗(yàn)Ⅲ
取實(shí)驗(yàn)Ⅰ中的白
色不溶物,洗滌,
加入足量____
____
白色不溶物可能含有MgCO3
實(shí)驗(yàn)Ⅳ
取實(shí)驗(yàn)Ⅰ中的澄
清液,向其中加入
少量CaCl2稀溶液
產(chǎn)生白色沉淀
溶液中存在____
 
(3)為進(jìn)一步確定實(shí)驗(yàn)Ⅰ的產(chǎn)物,設(shè)計(jì)定量實(shí)驗(yàn)方案,如圖所示:

稱取實(shí)驗(yàn)Ⅰ中所得干燥、純凈的白色不溶物22.6 g,充分加熱至不再產(chǎn)生氣體為止,并使分解產(chǎn)生的氣體全部進(jìn)入裝置A和B中。實(shí)驗(yàn)前后裝置A增重1.8 g,裝置B增重8.8 g,試確定白色不溶物的化學(xué)式為_____________________________________________。
(4)請結(jié)合化學(xué)用語和化學(xué)平衡移動(dòng)原理解釋Mg和飽和NaHCO3溶液反應(yīng)產(chǎn)生大量氣泡的原因:______________________________________________________________
________________________________________________________________________。

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科目:高中化學(xué) 來源: 題型:實(shí)驗(yàn)題

某化學(xué)小組以苯甲酸為原料制取苯甲酸甲酯。有關(guān)物質(zhì)的沸點(diǎn)和相對分子質(zhì)量如表:

物質(zhì)
甲醇
苯甲酸
苯甲酸甲酯
沸點(diǎn)/℃
64.7
249
199.6
相對分子質(zhì)量
32
122
136
 
Ⅰ.合成苯甲酸甲酯粗產(chǎn)品
在燒瓶中加入12.2g苯甲酸和20mL 甲醇(密度約0.79g/mL) ,再小心加入3mL 濃硫酸,混勻后,投入幾粒碎瓷片,小心加熱使反應(yīng)完全,得苯甲酸甲酯粗產(chǎn)品。
(1)該反應(yīng)中濃硫酸的作用      ,若反應(yīng)產(chǎn)物水分子中有同位素18O,寫出能表示反應(yīng)前后18O位置的化學(xué)方程式:          ,甲醇過量的原因                。 
(2)如果加熱一段時(shí)間后發(fā)現(xiàn)忘記加碎瓷片,應(yīng)該采取的正確操作是      
(3)甲、乙、丙三位同學(xué)分別設(shè)計(jì)了如圖三套實(shí)驗(yàn)室制取苯甲酸甲酯的裝置(夾持儀器和加熱儀器均已略去)。根據(jù)有機(jī)物的特點(diǎn),最好采用        裝置(填“甲”、“乙”、“丙”)。    
Ⅱ.粗產(chǎn)品的精制
(4)苯甲酸甲酯粗產(chǎn)品中往往含有少量甲醇、硫酸、苯甲酸和水等,現(xiàn)擬用下列流程圖進(jìn)行精制,請根據(jù)流程圖填入恰當(dāng)操作方法的名稱:操作I為    ,操作II為     

(5)以上流程圖中加入Na2CO3溶液后,放入分液漏斗中振蕩、靜置,要得到有機(jī)層,其具體操作是               。
(6)苯甲酸甲酯的產(chǎn)率為        

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科目:高中化學(xué) 來源: 題型:實(shí)驗(yàn)題

硫酸亞鐵銨[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]為淺綠色晶體,易溶于水,不溶于酒精,在水中的溶解度比FeSO4或(NH4)2SO4都要小。實(shí)驗(yàn)室中常以廢鐵屑為原料來制備,其步驟如下:

圖1
步驟1:鐵屑的處理。將廢鐵屑放入熱的碳酸鈉溶液中浸泡幾分鐘后,用圖1所示方法分離出固體并洗滌、干燥。
步驟2:FeSO4溶液的制備。將處理好的鐵屑放入錐形瓶,加入過量的3 mol·
L-1H2SO4溶液,加熱至充分反應(yīng)為止。趁熱過濾(如圖2所示),收集濾液和洗滌液。

圖2
步驟3:硫酸亞鐵銨的制備。向所得FeSO4溶液中加入飽和(NH4)2SO4溶液,經(jīng)過加熱濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、乙醇洗滌后得到硫酸亞鐵銨晶體。
請回答下列問題:
(1)步驟1中圖1分離方法稱為________法。
(2)步驟2中有一處明顯不合理的是___________________________________。
趁熱過濾的理由是________________________________________________。
(3)步驟3加熱濃縮過程中,當(dāng)________時(shí)停止加熱。用無水乙醇洗滌晶體的原因是______________________________________________________________。
(4)FeSO4·7H2O在潮濕的空氣中易被氧化成Fe(OH)SO4·3H2O,寫出該反應(yīng)的化學(xué)方程式________________________________________________________。

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科目:高中化學(xué) 來源: 題型:實(shí)驗(yàn)題

亞氯酸鈉(NaClO2)是一種高效氧化劑、漂白劑。已知:NaClO2飽和溶液在溫度低于38℃時(shí)析出的晶體是NaClO2·3H2O,高于38℃時(shí)析出晶體是NaClO2,高于60℃時(shí)NaClO2分解成NaClO3和NaCl。利用下圖所示裝置制備亞氯酸鈉。

完成下列填空:
(1)裝置②中產(chǎn)生ClO2的化學(xué)方程式為           。裝置③的作用是             
(2)從裝置④反應(yīng)后的溶液獲得NaClO2晶體的操作步驟為:
①減壓,55℃蒸發(fā)結(jié)晶;②          ;③       ;④低于60℃干燥,得到成品。
(3)準(zhǔn)確稱取所得亞氯酸鈉樣品10g于燒杯中,加入適量蒸餾水和過量的碘化鉀晶體,再滴入適量的稀硫酸,充分反應(yīng)(ClO2+ 4I+4H+ →2H2O+2I2+Cl)。將所得混合液配成250mL待測溶液。配制待測液需用到的定量玻璃儀器是            
(4)取25.00mL待測液,用2.0 mol/L Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)液滴定(I2 +2S2O32→2I+S4O62),以淀粉溶液做指示劑,達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)的現(xiàn)象為          。重復(fù)滴定2次,測得Na2S2O3溶液平均值為20.00 mL。該樣品中NaClO2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為             。
(5)通過分析說明裝置①在本實(shí)驗(yàn)中的作用                               。

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