Question

4．硝基苯是一種重要的化工原料，其制備原理是：
+HO-NO₂$→_{50～60℃}^{H_{2}SO_{4}}$+H₂O△H＜0
在溫度稍高的情況下會(huì)生成副產(chǎn)物間二硝基苯：
+HO-NO₂$→_{△}^{H_{2}SO_{4}}$+H₂O
請(qǐng)將下列制備硝基苯的實(shí)驗(yàn)內(nèi)容填寫完整：
（1）混酸的配制：取100mL燒杯，用濃硫酸20mL、濃硝酸18mL配制混酸，其操作過程為在100mL的燒杯中先加入18mL濃硝酸，然后緩慢加入20mL濃硫酸，不斷攪拌，冷卻到50～60℃．
（2）安裝反應(yīng)裝置：按圖所示安裝實(shí)驗(yàn)裝置，在這個(gè)實(shí)驗(yàn)中冷凝管的作用是冷凝回流，防止苯和硝酸揮發(fā)．
（3）反應(yīng)步驟：①把18mL的苯加入到三頸瓶中，將混酸加入到分液漏斗中，逐滴滴加混酸，邊滴加邊攪拌，這樣做的目的是防止反應(yīng)進(jìn)行得過快，使溫度升高得過快，增加反應(yīng)的副產(chǎn)物．
②混酸滴加完畢后，在加熱攪拌的條件下反應(yīng)半小時(shí)．控制加熱溫度的方法是水浴加熱．
③分離和提純：除去產(chǎn)物中沒有反應(yīng)的酸，可在產(chǎn)物中加入堿溶液，然后用分液漏斗分液，下層物質(zhì)為粗產(chǎn)品．除去硝基苯中沒有反應(yīng)的苯和生成的副產(chǎn)物的簡便方法是（填方法名稱）蒸餾．

Answer 1

分析 （1）根據(jù)濃硫酸溶于水放出大量的熱，且濃硫酸的密度大于硝酸，從實(shí)驗(yàn)安全的角度答題；
（2）備硝基苯的反應(yīng)為放熱反應(yīng)，反應(yīng)物硝酸、苯都是易揮發(fā)的物質(zhì)，為了提高反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率，對(duì)反應(yīng)物要冷凝回流；
（3）①備硝基苯的反應(yīng)為放熱反應(yīng)，反應(yīng)過快反應(yīng)溫度升高快，會(huì)發(fā)生副反應(yīng)生成副產(chǎn)物間二硝基苯，所以要通過控制滴加反應(yīng)物的量來控制反應(yīng)速率；
②反應(yīng)要控制在50～60℃，可以通過水浴加熱的方法；
③硝基苯的密度大于水，據(jù)此判斷粗產(chǎn)品的位置，苯和硝基苯及間二硝基苯互溶但它們的沸點(diǎn)不同，據(jù)此可以確定除去硝基苯中沒有反應(yīng)的苯和生成的副產(chǎn)物的簡便方法．

解答 解：（1）根據(jù)濃硫酸溶于水放出大量的熱，且濃硫酸的密度大于硝酸，從實(shí)驗(yàn)安全的角度可知，混酸的配制操作過程為在100 mL 的燒杯中先加入18 mL 濃硝酸，然后緩慢加入20 mL 濃硫酸，不斷攪拌，冷卻到50～60℃，
故答案為：在100 mL 的燒杯中先加入18 mL 濃硝酸，然后緩慢加入20 mL 濃硫酸，不斷攪拌，冷卻到50～60℃；
（2）備硝基苯的反應(yīng)為放熱反應(yīng)，反應(yīng)物硝酸、苯都是易揮發(fā)的物質(zhì)，為了提高反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率，對(duì)反應(yīng)物要冷凝回流，所以實(shí)驗(yàn)中冷凝管的作用是冷凝回流，防止苯和硝酸揮發(fā)，
故答案為：冷凝回流，防止苯和硝酸揮發(fā)；
（3）①備硝基苯的反應(yīng)為放熱反應(yīng)，反應(yīng)過快反應(yīng)溫度升高快，會(huì)發(fā)生副反應(yīng)生成副產(chǎn)物間二硝基苯，所以要通過控制滴加反應(yīng)物的量來控制反應(yīng)速率，故逐滴滴加混酸，邊滴加邊攪拌，這樣做的目的是防止反應(yīng)進(jìn)行得過快，使溫度升高得過快，增加反應(yīng)的副產(chǎn)物，
故答案為：防止反應(yīng)進(jìn)行得過快，使溫度升高得過快，增加反應(yīng)的副產(chǎn)物；
②反應(yīng)要控制在50～60℃，可以通過水浴加熱的方法，
故答案為：水浴加熱；
③硝基苯的密度大于水，所以粗產(chǎn)品在下層，苯和硝基苯及間二硝基苯互溶但它們的沸點(diǎn)不同，所以除去硝基苯中沒有反應(yīng)的苯和生成的副產(chǎn)物的簡便方法是蒸餾，
故答案為：下；蒸餾．

點(diǎn)評(píng) 本題主要考查硝基苯的制備、提純，難度中等，答題時(shí)注意有機(jī)物性質(zhì)與實(shí)驗(yàn)基本操作的靈活應(yīng)用．