13．4，7-二甲基香豆素（熔點：132.6℃）是一種重要的香料，廣泛分布于植物界中，由間-甲苯酚為原料的合成反應(yīng)如下：
+CH₃COCHCOOC₂H₅$→_{10℃攪拌12h}^{濃H_{2}SO_{4}}$
實驗裝置圖如下：

主要實驗步驟：
步驟1．向裝置a中加入60mL濃硫酸，并冷卻至0℃以下，攪拌下滴入間-甲苯酚30mL（0.29mol）和乙酰乙酸乙酯26.4mL （0.21mol）的混合物．
步驟2．保持在10℃下，攪拌12h，反應(yīng)完全后，將其倒入冰水混合物中，然后抽濾、水洗得粗產(chǎn)品
步驟3．粗產(chǎn)品用乙醇溶解并重結(jié)晶，得白色針狀晶體并烘干，稱得產(chǎn)品質(zhì)量為33.0g．
（1）圖中儀器名稱：a三頸燒瓶．
（2）簡述裝置b中將活塞上下部分連通的目的平衡上下氣壓，使漏斗中液體順利流下．
（3）濃H₂SO₄需要冷卻至0℃以下的原因是防止?jié)饬蛩釋⒂袡C(jī)物氧化和炭化．
（4）反應(yīng)需要攪拌12h，其原因是使反應(yīng)物充分接觸反應(yīng)，提高反應(yīng)產(chǎn)率．
（5）本次實驗產(chǎn)率為90.3%．
（6）實驗室制備乙酸乙酯的化學(xué)反應(yīng)方程式CH₃CH₂OH+CH₃COOH$?_{△}^{濃H_{2}SO_{4}}$CH₃COOCH₂CH₃+H₂O，用碳酸鈉溶液（填藥品名稱）收集粗產(chǎn)品，用分液漏斗（填操作名稱）的方法把粗產(chǎn)品分離．

12．氮磷砷銻鉍位于周期表第ⅤA族，它們的單質(zhì)及其化合物在社會生產(chǎn)生活中有廣泛應(yīng)用，請回答有關(guān)問題：
（1）基態(tài)氮原子價電子排布圖為：．
（2）白磷空間構(gòu)型為正四面體，P原子的雜化方式為sp³，31g白磷分子中含有1.5N_A個P-P．
（3）N與S元素可形成一種相對分子質(zhì)量為184的化合物，其中N的質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為30%．該化合物的化學(xué)式為N₄S₄，As也有多種硫化物，其中最高價硫化物的化學(xué)式為AsS₃．與AsO₄^3-互為等電子體的離子有PO₄^3-、SO₄^2-（任寫兩個）．
（4）銻可形成多種配合物，（NH₄）₃[SbCl₆]中Sb的化合價為：+3，內(nèi)界為：[SbCl₆]^3-
（5）如圖是Mn和Bi形成的某種晶體的結(jié)構(gòu)示意圖，則該晶體物質(zhì)的化學(xué)式可表示為MnBi，若Mn、Bi的原子半徑分別為a和b、圖正六邊形的邊長為c，高為h，則該晶體的空間利用率為：$\frac{8\sqrt{3}π（{a}^{3}+^{3}）}{9h{c}^{2}}$×100%．

11．水楊酸甲酯又叫冬青油，是一種重要的有機(jī)合成原料．某化學(xué)小組用水楊酸（）和甲醇在酸性催化劑催化下合成水楊酸甲酯并計算其產(chǎn)率．
實驗步驟：
Ⅰ．如圖，在三頸燒瓶中加入6.9g （0.05mol）水楊酸和24g（30mL，0.75mol）甲醇，向混合物中加入約10mL甲苯（甲苯與水形成的共沸物，沸點為85℃，該實驗中加入甲苯，易將水蒸出），再小心地加入5mL濃硫酸，搖動混勻，加入1～2粒沸石，組裝好實驗裝置，在85～95℃下恒溫加熱反應(yīng)1.5小時：
Ⅱ．待裝置冷卻后，分離出甲醇，然后轉(zhuǎn)移至分液漏斗，依次用少量水、5%NaHCO₃ 溶液和水洗滌；分出的產(chǎn)物加入少量無水MgSO₄固體，過濾得到粗酯；
Ⅲ．將粗酯進(jìn)行蒸餾，收集221℃～224℃的餾分，得水楊酸甲酯4.5g．
常用物理常數(shù)：

名稱	分子量	顏色狀態(tài)	相對密度	熔點（℃）	沸點（℃）
水楊酸甲酯	152	無色液體	1.18	-8.6	224
水楊酸	138	白色晶體	1.44	158	210
甲醇	32	無色液體	0.792	-97	64.7

請根據(jù)以上信息回答下列問題：
（1）儀器A的名稱是球形冷凝管，制備水楊酸甲酯時，最合適的加熱方法是水浴加熱．
（2）反應(yīng)結(jié)束后，分離甲醇的操作是蒸餾（或水洗分液）．
（3）洗滌操作中，第一次水洗的主要目的是洗掉大部分的硫酸，第二次水洗的主要目的是洗掉碳酸氫鈉．
（4）檢驗產(chǎn)品中是否含有水楊酸的化學(xué)方法是向產(chǎn)品中滴加少量的紫色石蕊試液，觀察是否變紅．
（5）本實驗的產(chǎn)率為59%（保留兩位有效數(shù)字）．

10．苯甲酸廣泛用于醫(yī)藥、食品、染料、化工等領(lǐng)域．以下是實驗室制備苯甲酸的一種方法．反應(yīng)原理如下：
+2KMnO₄$\stackrel{△}{→}$+2MnO₂↓+KOH+H₂O
+HCl→↓+KCl
相關(guān)資料：

名稱	相對分子質(zhì)量	性狀	熔點/℃	溶解度
				水	乙醇
甲苯	92	無色液體易燃易揮發(fā)	-96	不溶	易容
苯甲酸	122	白色片狀或針狀晶體	122.4 （100℃升華）	25℃0.35g 80℃2.7g	易容

實驗步驟：
如圖組裝反應(yīng)裝置（冷凝水．夾持及加熱裝置未畫出），并在三頸燒瓶中依次加入120mL水、9，.4g高錳酸鉀和3.0mL甲苯．
②將三頸燒瓶中的混合液體攪拌，加熱至沸騰，直到甲苯完全反應(yīng)．
③趁熱過濾反應(yīng)混合物．若濾液呈紫色，則需加入適量的亞硫酸氫鈉溶液至紫色褪去后再過濾，用熱水洗滌濾渣，洗滌液合并至濾液中．
④用冰水冷卻濾液，然后用濃鹽酸酸化，過濾，用少量冷水洗滌濾渣，得到苯甲酸粗產(chǎn)品，經(jīng)重結(jié)晶得到精制的苯甲酸．
回答下列問題：
（1）本實驗應(yīng)選擇的三頸燒瓶規(guī)格為B（填字母序號）．
A．100mL     B．250mL    C．500mL    D．1000mL
（2）判斷甲苯已完全反應(yīng)的現(xiàn)象是三頸燒瓶中混合液不再分層、回流液不再出現(xiàn)油珠．
（3）實驗步驟④中，用少量冷水而不用熱水洗滌濾渣的目的是減少苯甲酸因溶解造成損失；苯甲酸粗產(chǎn)品除了可用重結(jié)晶法精制外，還可用B法．
A．蒸發(fā)     B．升華    C．過濾     D．分液
（4）精制的苯甲酸純度測定：稱取1.220g樣品，用稀乙醇溶解并配成100mL溶液，分別取25，.00mL溶液，用0.1000mo1•L^-1NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，三次滴定消耗NaOH溶液的體積分別為V₁=24.70mL、V₂=24.80mL、V₃=25.80mL．
①配制溶液時用稀乙醇而不用蒸餾水作溶劑的原因是常溫下苯甲酸微溶于水易溶于乙醇．
②若用酚酞作指示劑，確定滴定終點的現(xiàn)象是滴加最后一滴氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液后，溶液由無色變?yōu)闇\紅色，且30秒不褪色．
③產(chǎn)品的純度為99.00%．

9．為了保護(hù)環(huán)境，充分利用資源，某研究小組通過如下簡化流程，將工業(yè)制硫酸的硫鐵礦燒渣（含F(xiàn)e₂O₃．SiO₂．Al₂O₃等）轉(zhuǎn)變成重要的工業(yè)原料FeSO₄（反應(yīng)條件略）

活化硫鐵礦還原Fe³⁺的主要反應(yīng)為：FeS₂+7Fe₂（SO₄）₃+8H₂O═15FeSO₄+8H₂SO₄，不考慮其它反應(yīng)，請回答下列問題：
（1）第1步H₂SO₄與Fe₂O₃反應(yīng)的離子方程式是Fe₂O₃+6H⁺=2Fe³⁺+3H₂O．
（2）檢驗第II步中Fe³⁺是否完全還原，應(yīng)選擇C（填字母編號）．
A．KMnO₄溶液      B．K₃[Fe（CN）₆]溶液     C．KSCN溶液
（3）第III步加FeCO₃調(diào)溶液pH=6時，利用相關(guān)數(shù)據(jù)計算，判斷Al³⁺是否沉淀完全？是（填“是”或“否”）（已知Ksp Al（OH）₃=1.9×10^-33，當(dāng)離子濃度小于1×10^-5mol•L^-1時，可認(rèn)為沉淀完全）
（4）FeCO₃在空氣中加熱反應(yīng)可制得鐵系氧化物材料．
已知25℃，101kPa時：4Fe（s）+3O₂（g）═2Fe₂O₃（s）△H=-1648kJ/mol
C（s）+O₂（g）═CO₂（g）△H=-393kJ/mol
2Fe（s）+2C（s）+3O₂（g）═2FeCO₃（s）△H=-1480kJ/mol
FeCO₃在空氣中加熱反應(yīng)生成Fe₂O₃的熱化學(xué)方程式是4FeCO₃（s）+O₂（g）=2Fe₂O₃（s）+4CO₂（g）△H=-260kJ/mol．
（5）FeSO₄在一定條件下可制得FeS₂（二硫化亞鐵）納米材料，該材料可用于制造高容量鋰電池，電池放電時的總反應(yīng)為4Li+FeS₂═Fe+2Li₂S，正極反應(yīng)式是FeS₂+4e^-=Fe+2S^2-．

8．實驗小組用如圖2所示的裝置制備硝基甲苯（為鄰硝基甲苯和對硝基甲苯的混合物），反應(yīng)原理、相關(guān)數(shù)據(jù)、實驗裝置如下：

                  對硝基甲苯            鄰硝基甲苯

	密度/g•cm-3	沸點/℃	溶解性
甲苯	0.866	110.6	不溶于水，易溶于硝基甲苯
對硝基甲苯	1.286	237.7	不溶于水，易溶于液態(tài)烴
鄰硝基甲苯	1.162	222	不溶于水，易溶于液態(tài)烴

實驗步驟：
①配制濃硫酸與濃硝酸體積比為1：3的混酸20mL；
②在三頸瓶中加入10mL甲苯（約為0.094mol）；
③按圖2所示連接裝置實驗；
④向三頸瓶中加入混酸，并不斷攪拌（磁力攪拌器已略去）；
⑤控制溫度約為50℃，反應(yīng)一段時間后，三頸瓶底有大量淡黃色油狀液體出現(xiàn)；
⑥分離出硝基甲苯．
請回答下列問題：
（1）配制20mL混酸的操作是將15ml的濃硝酸倒入燒杯中，再沿?zé)�杯�?nèi)壁注入5mL濃硫酸，邊加邊攪拌；
（2）裝置A的名稱為球形冷凝管冷卻時水應(yīng)該從a（填a或b）口流入，控制反應(yīng)溫度約為50℃，常用的方法為水浴加熱
（3）分離產(chǎn)品的方案如下：

①操作Ⅰ的名稱為分液操作Ⅵ的名稱為蒸餾
②操作Ⅲ中加入5%NaOH溶液的目的是除去硝基甲苯中的硫酸和硝酸操作Ⅴ中加入無水CaCl₂的目的是干燥硝基甲苯
（4）當(dāng)產(chǎn)率達(dá)到為10%時，則生成硝基甲苯的總質(zhì)量是1.3g（保留一位小數(shù)）

7．實驗室采用不同的實驗裝置研究苯與液溴的反應(yīng)類型并制取少量溴苯．試回答下列各小題：
（Ⅰ）若用圖甲裝置進(jìn)行制備實驗，回答下列問題：
（1）A中預(yù)先需加入的試劑是Fe或FeBr₃，E中需加入的試劑是堿石灰．
（2）儀器B除導(dǎo)氣外的作用是冷凝反應(yīng)物使之回流，進(jìn)水口為a（選
填字母“a”或“b”）．
（Ⅱ）若用圖乙裝置進(jìn)行制備實驗，回答下列問題：
（1）C中盛放CCl₄的作用是吸收HBr中的溴蒸汽；
（2）實驗結(jié)束時，打開A下端的活塞，讓反應(yīng)液流入B中，充分振蕩，寫出有關(guān)的離子方程式Br₂+2OH^-=Br^-+BrO^-+H₂O，然后用分液漏斗儀器分離出溴苯（仍含有少量苯）；
（3）反應(yīng)完畢后，向試管D中滴加AgNO₃溶液有淺黃色沉淀（填現(xiàn)象）生成，此現(xiàn)象說明這種獲得溴苯的反應(yīng)屬于取代反應(yīng)（填有機(jī)反應(yīng)類型）．

6．二氧化氯（ClO₂）氣體是一種高效廣譜、安全的殺菌、消毒劑，易溶于水．制備方法如下：
（1）步驟Ⅰ：電解食鹽水制備氯酸鈉．用于電解的食鹽水需先除去其中的Ca²⁺、Mg²⁺、SO₄^2-等雜質(zhì)．在除雜操作時，往粗鹽水中先加入過量的BaCl₂（填化學(xué)式），至沉淀不再產(chǎn)生后，再加入過量的Na₂CO₃和NaOH，充分反應(yīng)后將沉淀一并濾去．
（2）步驟Ⅱ：將步驟Ⅰ得到的食鹽水在特定條件下電解得到氯酸鈉（NaClO₃），再將它與鹽酸反應(yīng)生成ClO₂和Cl₂，該氣體中兩種成分物質(zhì)的量比是2：1．
某學(xué)生擬用圖1所示裝置模擬工業(yè)制取并收集ClO₂，用NaClO₃和草酸（H₂C₂O₄）恒溫在60℃時反應(yīng)制得．
（3）反應(yīng)過程中需要對A容器進(jìn)行加熱，加入的方式為水浴加熱；加熱需要的玻璃儀器除酒精燈外，還有溫度計、大燒杯；
（4）反應(yīng)后在裝置C中可得到亞氯酸鈉（NaClO₂）溶液．已知NaClO₂飽和溶液在溫度低于38℃時，析出的晶體是NaClO₂•3H₂O，在溫度高于38℃時析出的是NaClO₂．根據(jù)圖2所示NaClO₂的溶解度曲線，請完成從NaClO₂溶液中制得NaClO₂的操作步驟：①蒸發(fā)濃縮；②冷卻（大于38℃）結(jié)晶；③洗滌；④干燥．

5．22．請根據(jù)官能團(tuán)的不同對下列有機(jī)物進(jìn)行分類：
（1）屬于芳香烴的⑨；（2）屬于醇類的有①；
（3）屬于醛的⑦；（4）屬于羧酸的有⑥⑧．

4．下圖是用廢銅料（鐵、銅混合物）來生產(chǎn)膽礬（CuSO₄•5H₂O）的過程，請根據(jù)圖示回答下列問題．

（1）試劑X是稀硫酸（填名稱）．
（2）途徑Ⅱ的化學(xué)方程式為Cu+2H₂SO_4（濃）$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$CuSO₄+SO₂↑+2H₂O．
（3）有關(guān)途徑Ⅰ和途徑Ⅱ的說法正確是b、c（填編號）
a．途徑Ⅰ的操作步驟比途徑Ⅱ多，因此采取途徑Ⅱ更合理
b．途徑Ⅰ相比途徑Ⅱ節(jié)省原料，且不產(chǎn)生污染
c．相同質(zhì)量的單質(zhì)A完全反應(yīng)生成硫酸銅的量與途徑無關(guān)
d．每生成1mol B，消耗1mol氧化劑，轉(zhuǎn)移2mol電子
（4）稱取25g膽礬，加熱冷卻后稱量固體的質(zhì)量減少了7.2g，則所得固體的化學(xué)式為CuSO₄•H₂O．