Question

13．正丁醛是一種化工原料．某實(shí)驗(yàn)小組利用如右裝置合成正丁醛．
發(fā)生的反應(yīng)如下：CH₃CH₂CH₂CH₂OH$→_{H_{2}SO_{4}△}^{Na_{2}Cr_{2}O_{7}}$CH₃CH₂CH₂CHO
反應(yīng)物和產(chǎn)物的相關(guān)數(shù)據(jù)列表如下：

	沸點(diǎn)/℃	密度/（g•cm-3）	水中溶解性
正丁醇	117.2	0.810 9	微溶
正丁醛	75.7	0.801 7	微溶

實(shí)驗(yàn)步驟如下：
將6.0g Na₂Cr₂O₇放入100mL燒杯中，加30mL水溶解，再緩慢加入5mL濃硫酸，將所得溶液小心轉(zhuǎn)移至B中，在A中加入4.0g正丁醇和幾粒沸石，加熱．當(dāng)有蒸氣出現(xiàn)時(shí)，開始滴加B中溶液．滴加過(guò)程中保持反應(yīng)溫度為90～95℃，在E中收集90℃以下的餾分．將餾出物倒入分液漏斗中，分去水層，有機(jī)層干燥后蒸餾，收集75～77℃餾分，產(chǎn)量2.0g．
回答下列問(wèn)題：
（1）若加熱后發(fā)現(xiàn)未加沸石，應(yīng)采取的正確方法是冷卻后補(bǔ)加．
（2）上述裝置圖中，D儀器的名稱是直形冷凝管．
（3）將正丁醛粗產(chǎn)品置于分液漏斗中分水時(shí)，水在下（填“上”或“下”）層．
（4）分液漏斗使用前必須進(jìn)行的操作是c（填正確答案標(biāo)號(hào)）．
A．潤(rùn)濕　　  B．干燥　　　  C．檢漏　　D．標(biāo)定．

Answer 1

分析 本題是利用醇的催化氧化制備正丁醛的實(shí)驗(yàn)操作題，主要涉及反應(yīng)混合混合加熱防暴沸措施及應(yīng)急處理方法、操作過(guò)程中生成物的冷凝以及粗產(chǎn)品的分離提純；
（1）混合加熱為防止防止暴沸要加入沸石，若加熱后發(fā)現(xiàn)未加沸石，應(yīng)該冷卻后補(bǔ)加；
（2）利用儀器D對(duì)蒸汽進(jìn)行冷凝，此D儀器的名稱直形冷凝管；
（3）由表中數(shù)據(jù)可知，正丁醛密度小于水的密度，據(jù)此判斷；
（4）分液漏斗使用前必須進(jìn)行的第一步操作是檢漏．

解答 解：（1）防止暴沸要加入沸石，若加熱后發(fā)現(xiàn)未加沸石，應(yīng)該冷卻后補(bǔ)加，故答案為：防止暴沸；冷卻后補(bǔ)加；
（2）D儀器是冷凝裝置，名稱為直形冷凝管，故答案為：直形冷凝管；
（3）正丁醛密度為0.8017 g•cm^-3，小于水的密度，振蕩、靜置、分層后水層在下方，故答案為：下；
（4）分液漏斗因有活塞，使用前必須進(jìn)行的第一項(xiàng)操作是檢漏，故答案為：c．

點(diǎn)評(píng) 本題考查有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作等，難度不大，注意對(duì)基礎(chǔ)知識(shí)的理解掌握同時(shí)充分利用題中信息分析問(wèn)題．