15．實驗室制備1，2二溴乙烷的反應原理如下：
CH₃CH₂OH$→_{170℃}^{濃H_{2}SO_{4}}$CH₂═CH₂+H₂O
CH₂═CH₂+Br₂-→BrCH₂CH₂Br
可能存在的主要副反應有：乙醇在濃硫酸的存在下在140℃脫水生成乙醚．用少量溴和足量的乙醇制備1，2二溴乙烷的裝置如下圖所示：
有關數(shù)據(jù)列表如下：

	乙醇	1，2二溴乙烷	乙醚
狀態(tài)	無色液體	無色液體	無色液體
密度/g•cm3	0.79	2.2	0.71
沸點/℃	78.5	132	34.6
熔點/℃	-130	9	-116

回答下列問題：
（1）在此制備實驗中，要盡可能迅速地把反應溫度提高到170℃左右，其最主要目的是d；（填正確選項前的字母）
a．引發(fā)反應　　b．加快反應速度   c．防止乙醇揮發(fā)     d．減少副產(chǎn)物乙醚生成
（2）在裝置C中應加入c，其目的是吸收反應中可能生成的酸性氣體；（填正確選項前的字母）
a．水  b．濃硫酸    c．氫氧化鈉溶液  d．飽和碳酸氫鈉溶液
（3）判斷該制備反應已經(jīng)結束的最簡單方法是溴的顏色完全褪去；
（4）將1，2二溴乙烷粗產(chǎn)品置于分液漏斗中加水，振蕩后靜置，產(chǎn)物應在下層（填“上”、“下”）
（5）若產(chǎn)物中有少量未反應的Br₂，最好用b洗滌除去；（填正確選項前的字母）
a．水   b．氫氧化鈉溶液  c．碘化鈉溶液  d．乙醇
（6）若產(chǎn)物中有少量副產(chǎn)物乙醚，可用蒸餾的方法除去；
（7）反應過程中應用冷水冷卻裝置D，其主要目的是冷卻可避免溴的大量揮發(fā)；但又不能過度冷卻（如用冰水），其原因是1，2-二溴乙烷的凝固點較低（9℃），過度冷卻會使其凝固而使氣路堵塞．

14．用1-丁醇、溴化鈉和較濃H₂SO₄混合物為原料，在實驗室制備1-溴丁烷，并檢驗反應的部分副產(chǎn)物．（已知：NaCl+H₂SO₄（濃）=NaHSO₄+HCl↑）現(xiàn)設計如下裝置，其中夾持儀器、加熱儀器及冷卻水管沒有畫出．請回答下列問題：

（1）儀器A的名稱是三頸燒瓶．
（2）關閉a和b、接通豎直冷凝管的冷凝水，給A加熱30分鐘，制備1-溴丁烷．寫出該反應的化學方程式三頸燒瓶．
（3）理論上，上述反應的生成物還可能有：丁醚、1-丁烯、溴化氫等．熄滅A處酒精燈，在豎直冷凝管上方塞上塞子，打開a，利用余熱繼續(xù)反應直至冷卻，通過B、C裝置檢驗部分副產(chǎn)物．B、C中應盛放的試劑分別是硝酸銀、高錳酸鉀溶液或溴水．
（4）在實驗過程中，發(fā)現(xiàn)A中液體由無色逐漸變成黑色，該黑色物質與濃硫酸反應的化學方程式為C+2H₂SO₄（濃） $\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$CO₂↑+2SO₂↑+2H₂O，可在豎直冷凝管的上端連接一個內裝吸收劑堿石灰的干燥管，以免污染空氣．
（5）相關有機物的數(shù)據(jù)如下：

物質	熔點/0C	沸點/0C
1-丁醇	-89.5	117.3
1-溴丁烷	-112.4	101.6
丁醚	-95.3	142.4
1-丁烯	-185.3	-6.5

為了進一步精制1-溴丁烷，繼續(xù)進行了如下實驗：待燒瓶冷卻后，拔去豎直的冷凝管，塞上帶溫度計的橡皮塞，關閉a，打開b，接通冷凝管的冷凝水，使冷水從d（填c或d）處流入，迅速升高溫度至101.6℃，收集所得餾分．
（6）若實驗中所取1-丁醇、NaBr分別為7.4g、13.0g，蒸出的粗產(chǎn)物經(jīng)洗滌、干燥后再次蒸餾得到9.6g 1-溴丁烷，則1-溴丁烷的產(chǎn)率是．

13．苯甲酸的分子式為C₆H₅COOH，分子結構為，是苯環(huán)上的一個氫被羧基（-COOH）取代形成的化合物．其化學性質與乙酸類似，具有弱酸性，并可以和乙醇發(fā)生酯化反應生成苯甲酸乙酯．
已知苯甲酸乙酯的沸點為213℃，且水、乙醇和環(huán)己烷能夠以7.0%、17.0%、76.0%的比例在62.1℃時成為蒸汽逸出．請根據(jù)以上信息和裝置圖回答下述實驗室制備苯甲酸乙酯的有關問題：
（1）①在三孔圓底燒瓶中加入苯甲酸、濃硫酸、過量的乙醇、沸石；②再向燒瓶中加入環(huán)己烷，裝上分水器的回流冷凝管．寫出制備苯甲酸乙酯的方程式：+CH₃CH₂OH$?_{△}^{濃硫酸}$+H₂O；實驗中使用分水器的目的是分離出生成的水，有利于平衡向生成乙酸正丁酯的方向移動；．
（2）緩慢加熱回流，至分水器下層液體不再增多，停止加熱，放出分水器中液體，分水器中液體的三種主要成分是：溫度計水器水、乙醇、環(huán)己烷．
（3）將圓底燒瓶中的殘液倒入盛有冷水的燒瓶中，用飽和碳酸鈉溶液中和至弱堿性；分液，分出有機層粗產(chǎn)品；水層用乙醚（乙醚為常用有機溶劑，水溶性較差，沸點為34.5℃）萃取（填實驗操作名稱），乙醚層與粗產(chǎn)品合并；用純水洗有機層兩次，將乙醚層與水盡量分凈，乙醚層從上口倒入一個干燥的錐形瓶．
（4）加入適量豆粒大小的無水氯化鈣干燥劑，搖動錐形瓶，至乙醚層澄清透明；乙醚層過濾入一個干燥的圓底燒瓶；進行蒸餾（填實驗操作名稱），先蒸出乙醚，后蒸出苯甲酸乙酯．

12．實驗室制備1，2-二溴乙烷的反應原理如下：
CH₃CH₂OH$→_{170℃}^{H_{2}SO_{4}（濃）}$CH₂=CH₂
CH₂=CH₂+Br₂→BrCH₂CH₂Br
可能存在的主要副反應有：乙醇在濃硫酸的存在下在l40℃脫水生成乙醚．用少量的溴和足量的乙醇制備1，2-二溴乙烷的裝置及有關數(shù)據(jù)列表如下：

	乙醇	1，2-二溴乙烷	乙醚
狀態(tài)	無色液體	無色液體	無色液體
密度/g•cm-3	0.79	2.2	0.71
沸點/℃	78.5	132	34.6
熔點/℃	-l30	9	-1l6

回答下列問題：
（1）在此制各實驗中，要盡可能迅速地把反應溫度提高到170℃左右，其最主要目的是B（填正確選項前的字母）
A．引發(fā)反應            B．減少副產(chǎn)物               C．防止乙醇揮發(fā)
（2）在裝置C中應加入C，其目的是吸收反應中可能生成的酸性氣體（填正確選項前的字母）
A．飽和碳酸氫鈉溶液          B．濃硫酸                C．氫氧化鈉溶液
（3）判斷裝置D中該制備反應已經(jīng)結束的最簡單方法是觀察溴水顏色是否褪盡
（4）將1，2-二溴乙烷粗產(chǎn)品置于分液漏斗中加水，振蕩后靜置，產(chǎn)物應在下層（填“上”或“下”）
（5）若產(chǎn)物中有少量副產(chǎn)物乙醚，除去乙醚的方法是蒸餾（填實驗操作方法）

11．環(huán)己酮是一種重要的有機化工原料．實驗室合成環(huán)己酮的反應如圖1：
環(huán)己醇和環(huán)己酮的部分物理性質見下表：

物質	相對分子質量	沸點（℃）	密度（g•cm-3、20℃）	溶解性
環(huán)己醇	100	161.1	0.9624	能溶于水和醚
環(huán)己酮	98	155.6	0.9478	微溶于水，能溶于醚

現(xiàn)以20mL環(huán)己醇與足量Na₂Cr₂O₇和硫酸的混合液充分反應，制得主要含環(huán)己酮和水的粗產(chǎn)品，然后進行分離提純．其主要步驟有（未排序）：
a．蒸餾、除去乙醚后，收集151℃～156℃餾分
b．水層用乙醚（乙醚沸點34.6℃，易燃燒）萃取，萃取液并入有機層
c．過濾
d．往液體中加入NaCl固體至飽和，靜置，分液
e．加入無水MgSO₄固體，除去有機物中少量水
回答下列問題：
（1）上述分提純步驟的正確順序是d b e c a．
（2）b中水層用乙醚萃取的目的是使水層中殘留有機物進一步被提取，提高產(chǎn)品產(chǎn)量．
（3）以下關于萃取分液操作的敘述中，不正確的是ABC．
A．水溶液中加入乙醚，轉移至分液漏斗，塞上玻璃塞，如圖2用力振蕩
B．振蕩幾次后需打開分液漏斗上口的玻璃塞放氣
C．經(jīng)幾次振蕩并放氣后，手持分漏斗靜置液體分層
D．分液時，需先將上口玻璃塞打開或玻璃塞上的凹槽對準漏斗上的小孔，再打開旋塞待下層液體全部流盡時，再從上口倒出上層液體
（4）在上述操作d中，加入NaCl固體的作用是降低環(huán)己酮的溶解度，增加水層的密度，有利于分層．
（5）蒸餾除乙醚的操作中采用的加熱方式為水浴加熱．收集產(chǎn)品時，實驗制得的環(huán)己酮質量低于理論產(chǎn)量，可能的原因是C
A．蒸餾時從151℃開始收集產(chǎn)品   B．環(huán)己醇實際用量過多  C．制備粗品時環(huán)己醇有損失
（6）恢復至室溫時，分離得到純產(chǎn)品體積為12mL，則環(huán)己酮的產(chǎn)率約是60.3%．（保留小數(shù)點后1位數(shù)）

10．4，7-二甲基香豆素（熔點：132.6℃）是一種重要的香料，廣泛分布于植物界中，由間-甲苯酚為原料的合成反應如下：

實驗裝置圖如下：

主要實驗步驟：
步驟1：向裝置a中加入60mL濃硫酸，并冷卻至0℃以下，攪拌下滴入間-甲苯酚30mL（0.29mol）和乙酰乙酸乙酯26.4mL （0.21mol）的混合物．
步驟2：保持在10℃下，攪拌12h，反應完全后，將其倒入冰水混合物中，然后抽濾、水洗得粗產(chǎn)品
步驟3：粗產(chǎn)品用乙醇溶解并重結晶，得白色針狀晶體并烘干，稱得產(chǎn)品質量為33.0g．
（1）簡述裝置b中將活塞上下部分連通的目的平衡上下氣壓，使漏斗中液體順利流下．
（2）濃H₂SO₄需要冷卻至0℃以下的原因是防止?jié)釮₂SO₄將有機物氧化或炭化．
（3）反應需要攪拌12h，其原因是使反應物充分接觸反應，提高反應產(chǎn)率．
（4）本次實驗產(chǎn)率為90.3%（百分數(shù)保留一位小數(shù)）
（5）實驗室制備乙酸乙酯的化學反應方程式CH₃CH₂OH+CH₃COOHCH₃COOCH₂CH₃+H₂O，用飽和的碳酸鈉溶液（填藥品名稱）收集粗產(chǎn)品，用分液（填操作名稱）的方法把粗產(chǎn)品分離．

9．Ⅰ．下列實驗操作正確的是C、E．
A．乙烷中混有乙烯，通過氫氣在一定條件下反應，使乙烯轉化為乙烷
B．在催化劑存在的條件下，苯和溴水發(fā)生反應可生成無色比水重的液體溴苯
C．將銅絲彎成螺旋狀，在酒精燈上加熱變黑后，立即伸入盛有無水乙醇的試管中，完成乙醇氧化為乙醛的實驗
D．無水乙醇和濃硫酸共熱到170℃，將制得的氣體通入酸性高錳酸鉀，可檢驗制得的氣體是否為乙烯
E．配制銀氨溶液時，將稀氨水慢慢滴入硝酸銀溶液中，產(chǎn)生沉淀后繼續(xù)滴加到沉淀剛好溶解為止
Ⅱ．實驗室用少量的溴和足量的乙醇、濃硫酸制備1，2-二溴乙烷的裝置如下圖所示，其中可能存在的主要副反應有：乙醇在濃硫酸的存在下在l40℃脫水生成乙醚．
有關數(shù)據(jù)列表如下：

	乙醇	1，2-二溴乙烷	乙醚
狀態(tài)	無色液體	無色液體	無色液體
密度/g•cm-3	0.79	2.2	0.71
沸點/℃	78.5	132	34.6
熔點/℃	-130	9	-116

回答下列問題：
（1）用少量的溴和足量的乙醇、濃硫酸制備1，2-二溴乙烷的兩步反應方程式為：CH₃CH₂OH $→_{170℃}^{濃硫酸}$CH₂=CH₂↑+H₂O、CH₂═CH₂+Br₂→CH₂BrCH₂Br
（2）在此實驗中，要盡可能迅速地把反應溫度提高到170℃左右，其最主要目的是d；（填正確選項的字母）
a．引發(fā)反應   b．加快反應速度   c．防止乙醇揮發(fā)  d．減少副產(chǎn)物乙醚生成
（3）在裝置C中應加入c，其目的是吸收反應中可能生成的酸性氣體：（填正確選項的字母）
a．水    b．濃硫酸       c．氫氧化鈉溶液       d．飽和碳酸氫鈉溶液
（4）將1，2-二溴乙烷粗產(chǎn)品置于分液漏斗中加水，振蕩后靜置，產(chǎn)物應在下層（填“上”、“下”）；
（5）若產(chǎn)物中有少量未反應的Br₂，最好用b洗滌除去；（填正確選項的字母）
a．水    b．氫氧化鈉溶液    c．碘化鈉溶液    d．乙醇
（6）若產(chǎn)物中有少量副產(chǎn)物乙醚．可用蒸餾的方法除去；
（7）反應過程中應用冷水冷卻裝置D，其主要目的是避免溴大量揮發(fā)；但又不能過度冷卻（如用冰
水），其原因是產(chǎn)品1，2-二溴乙烷的熔點（凝固點）低，過度冷卻會凝固而堵塞導管．

8．高鐵酸鉀是一種高效的多功能的水處理劑．高鐵酸鉀的開發(fā)和利用正日益顯示出其廣闊的應用前景．其制備路線如圖1：

（1）操作①攪拌的目的是，操作③名稱是過濾．
（2）反應器中，NaOH、NaClO及Fe（NO₃）₃反應的離子方程式為2Fe（OH）₃+4OH^-+3ClO^-=2FeO₄^-+3Cl^-+5H₂O．
（3）你認為操作④能夠發(fā)生轉化的原因是此條件下，高鐵酸鉀的溶解度小于高鐵酸鈉或[K_sp（K₂FeO₄）小于K_sp（Na₂FeO₄）]．
（4）反應的溫度、原料的濃度和配比對高鐵酸鉀的產(chǎn)率都有影響．
圖2為不同的溫度下，F(xiàn)e（NO₃）₃不同質量濃度對K₂FeO₄生成率的影響；
圖3為一定溫度下，F(xiàn)e（NO₃）₃質量濃度最佳時，NaClO濃度對K₂FeO₄生成率的影響．
①工業(yè)生產(chǎn)中最佳溫度為℃，此時Fe（NO₃）₃與NaClO兩種溶液最佳質量濃度之比為6：5．
②若NaClO加入過量，氧化過程中會生成Fe（OH）₃，寫出該反應的離子方程式：3ClO^-+Fe³⁺+3H₂O=Fe（OH）₃↓+3HClO．
（5）K₂FeO₄在水溶液中易水解生成能使帶火星的木條復燃的氣體單質，請寫出該反應的離子方程式4FeO₄^2-+10H₂O═4Fe（OH）₃（膠體）+3O₂↑+8OH^-．
在“提純”K2FeO₄中采用重結晶、洗滌、低溫烘干的方法，則洗滌劑最好選用B溶液（填序號）．
A．H₂O   B．CH₃COONa、異丙醇   C．NH₄Cl、異丙醇   D．Fe（NO₃）₃、異丙醇．

7．實驗室制備苯乙酮的化學方程式為：

制備過程中還有CH₃COOH+AlCl₃→CH₃COOAlCl₂+HCl↑等副反應．
主要實驗裝置和步驟如圖1：

（Ⅰ）合成：在三頸瓶中加入 20g無水AlCl₃和30mL無水苯．為避免反應液升溫過快，邊攪拌邊慢慢滴加6mL乙酸酐和10mL無水苯的混合液，控制滴加速率，使反應液緩緩回流．滴加完畢后加熱回流1小時．
（Ⅱ）分離與提純：
①邊攪拌邊慢慢滴加一定量濃鹽酸與冰水混合液，分離得到有機層
②水層用苯萃取，分液
③將①②所得有機層合并，洗滌、干燥、蒸去苯，得到苯乙酮粗產(chǎn)品
④蒸餾粗產(chǎn)品得到苯乙酮．回答下列問題：
（1）球形冷凝管中，冷凝水應從x（填“x”、“y”）口通入；儀器a的作用為：防止燒杯中的水蒸汽進入三角瓶中；裝置b的作用：吸收HCl氣體．
（2）若將乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三頸瓶，可能導致AD．
A．反應太劇烈　  B．液體太多攪不動 　 C．反應變緩慢 　 D．副產(chǎn)物增多
（3）分離和提純操作②的目的是把溶解在水中的苯乙酮提取出來以減少損失．該操作中是否可改用乙醇萃�。糠瘢ㄌ睢笆恰被颉胺瘛保�，原因是乙醇與水混溶．
（4）粗產(chǎn)品蒸餾提純時，下來裝置圖2中溫度計位置正確的是C，可能會導致收集到的產(chǎn)品中混有低沸點雜質的裝置是AB．

6．雙鴨山市第一中學高二化學興趣小組在實驗室中制備硝基苯的主要步驟如下：
a．配制一定比例的濃H₂SO₄與濃HNO₃的混合酸，加入反應器中；
b．向室溫下的混合酸中逐滴加入一定量的苯，充分振蕩，混合均勻；
c．在一定溫度下發(fā)生反應，直至反應結束；
d．粗產(chǎn)品依次用蒸餾水和5%NaOH溶液洗滌，最后再用蒸餾水洗滌；
e．將用無水CaCl₂干燥后的粗硝基苯進行蒸餾，得到純凈硝基苯．請?zhí)顚懴铝锌瞻祝?br />①制備硝基苯的反應類型是取代反應．
②配制一定比例的濃H₂SO₄和濃HNO₃的混合酸時，操作的注意事項是：先將濃硝酸注入容器中，再慢慢注入濃硫酸，并及時攪拌和冷卻．
③步驟d中洗滌、分離粗硝基苯應使用的儀器是分液漏斗．
④步驟d中粗產(chǎn)品用5%NaOH溶液洗滌的目的是除去粗產(chǎn)品中殘留的酸．